DMA―80直接测汞仪对植物叶片中汞的测定.docVIP

DMA―80直接测汞仪对植物叶片中汞的测定 　　摘 要：DMA-80是意大利Milestone公司生产的一款直接测汞仪，它不需繁琐的前处理，能够规避以往方法中前处理过程造成的程序误差。它操作简捷直接，控制面板高智能化，测定环节可控性强，精准度高，仪器检出限达到0.005ng。使用该方法测定了国家以及欧盟相关的植物标准物质，其结果均达到标准值范围。DMA-80在植物汞测定方面，将有很广泛的应用前景。 　　关键词：DMA-80测汞仪；植物叶片；直接测定；精准度高 　　汞在常温下呈液态，是唯一主要以气态单质存在于大?庵械闹亟鹗?[1]。它有复杂的迁移运动机制[2]，当汞发生甲基化作用后会对人体产生更加严重的生理和神经毒性，并且能够通过食物链在生物体内进行富集[3，4]，汞被视为六种最严重的污染物之一[5]。目前汞的测定方法有原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等[7，8]。这些传统方法都要求对样品进行前处理，如果所测样品中的汞含量较低，前处理过程产生的误差就会被放大，从而加大测定结果的偏差，且前处理过程往往需要试剂进行消解，衍生污染，因此DMA-80直接测汞仪有着其特有的优越性。其原理为：首先载有样品的样品舟会被送到分解炉内预先干燥随后进行热分解，分解产物随着氧气流进入催化炉，卤素及氮硫氧化物会被吸收分离，剩余的产物进入解析炉，此时汞会吸附在齐化管中，随后汞齐化管被热解而释放汞蒸气，蒸气进入吸收池后，在253.7nm波长汞灯下被测定。 　　1 实验部分 　　1.1 仪器和试剂 　　仪器：DMA-80直接测汞仪 　　试剂：氧气（纯度99%），硝酸（分析纯），超纯水，100mg/L汞标准溶液（环境保护部标准样品研究所），杨树叶标准物质（GBW 　　07604），柑橘叶标准物质（GBW10020），BCR 482（欧盟标准局ERM）。 　　1.2 仪器工作条件 　　干燥温度：200℃，干燥时间：60s； 　　分解温度：650℃，分解时间：90s，等待时间：70s； 　　齐化管加热时间：12s；记录时间：30s； 　　氧气压力：0.4MPa。 　　2 结果与讨论 　　2.1 标准曲线 　　吸取一定量的汞标准溶液，配置成高低浓度两个系列。低浓度汞系列：0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、10.00、15.00ng；高浓度系列：0.00、50.00、100.00、200.00、300.00、400.00、600.00ng。以X轴表示汞绝对量，Y轴表示响应峰高，绘制标准曲线。本次实验在低浓度范围内（短池）选择了一次拟合，其回归方程是y=0.0471x 　　+0.0213，相关系数R=0.9998，高浓度范围内（长池）选择了二次拟合，其回归方程是y=-2×10-8x2+0.0008x+0.0133，相关系数R=0.9999，结果见表1。 　　2.2 检出限、精密度和准确度实验 　　以稀释液1%硝酸为空白，连续测定11次，仪器的空白响应值平均值为：0.0114，最大偏离值为：0.0007，小于仪器出厂设定的0.003μg/mL，说明仪器有良好的稳定性。S=0.00043，3S=0.00129，则DL=0.018ng，按0.1000g样品计算，方法检出限为0.18ng/g，分取0.1mL汞标准溶液（0.1μg/mL）连续测定7次，计算精密度RSD，分取0.1mL汞标准中间液（1.0μg/mL）连续测定7次，检定其重复性，结果见表2。 　　表2数据计算得出，精密度实验的相对标准偏差（RSD）为 　　0.4%，重复性测定7次平均值为99.65μg/mL，最大偏离值为0.41 μg/mL，因此仪器的精密度和重复性良好。 　　2.3 标准样品的测定 　　本文选取国家标准物质GBW07604（杨树叶）、GBW10020（柑橘叶）以及欧盟标准局（ERM）标准物质BCR 482（苔藓）采用标准方法进行了测定，测定结果见表3。 　　结果显示，针对标准物质GBW07604、GBW10020、BCR 482的汞含量测定，结果符合相关物质标准值。 　　3 结束语 　　DMA-80直接测汞仪能够精准的测定出植物叶片中的汞，该方法不但规避掉前处理过程中的程序误差，而且灵敏度和精确度很高，几乎完美胜任对植物叶片中痕量汞的测定，其操作简捷，又不需消解，不会造成间接污染。在汞测定方面，DMA-80将有广泛的应用前景。 　　参考文献 　　[1]Gustin M， Jaffe D. Reducing the uncertainty in measurement and understanding of mercury in the atmosphere[J]