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聚乙烯与聚苯乙烯膜红外吸收光谱
聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测绘 ——薄膜法制样;一、目的要求;;3、红外光谱的作用;4、红外光谱的表示方法;二、振动形式(多原子分子) ;(二)弯曲振动(变形振动,变角振动):
指键角发生周期性变化、而键长不变的振动; 2.面外弯曲γ:弯曲振动垂直几个原子构成的平面
1)面外摇摆ω:两个X原子同时向面下或面上的振动
2)蜷曲τ:一个X原子在面上一个X原子在面下的振动;(三)变形振动:
1)对称的变形振动δs:三个AX键与轴线的夹角同时
变大
2)不对称的变形振动δas:三个AX键与轴线的夹角不
同时变大或减小;色散型红外光谱仪;疗仪买稚啪线抱瞄聊灌川诛痘蝗民筒情盼碌字携描橱射搐平担蚜粒钩怯轴聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱; 色散型红外光谱仪一般均采用双光束。将光源发射的红外光分成两束,一束通过试样,另一束通过参比,利用半圆扇形镜使试样光束和参比光束交替通过单色器,然后被检测器检测。当试样光束与参比光束强度相等时,检测器不产生交流信号;当试样有吸收,两光束强度不等时,检测器产生与光强差成正比的交流信号,从而获得吸收光谱。;1 . 光源
红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体,用电加热使之发射高强度的连续红外辐射。
常用的是Nernst灯或硅碳棒。
1.Nernst灯:用氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结而成的
中空棒和实心棒。工作温度约为1700℃,在此高温
下导电并发射红外线。但在室温下是非导体,因此,
在工作之前要预热。其特点是发射强度高,使用寿
命长,稳定性较好。缺点是价格比硅碳棒贵,机械
强度差,操作不如硅碳棒方便。
2.硅碳棒:由碳化硅烧结而成,工作温度在1200-1500
℃左右。;2 . 吸收池
因玻璃、石英等材料不能透过红外光,红外吸收池要用 可透过红外光的NaCl、KBr、CsI、KRS-5(TlI 58%,TlBr42%)等材料制成窗片。用NaCl、KBr、CsI等材料制成的窗片需注意防潮。固体试样常与纯KBr混匀压片,然后直接进行测定。
3 . 单色器
单色器由色散元件、准直镜和狭缝构成。
色散元件常用复制的闪耀光栅。由于闪耀光栅存在次级光谱的干扰,因此,需要将光栅和用来分离次光谱的滤光器或前置棱镜结合起来使用。 ;
4 . 检测器
常用的红外检测器有 高真空热电偶、热释电检测器和碲镉汞检测器。
5.记录系统 ;试样的处理和制备;
二、制样的方法
1 .气体样品
气态样品 可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。;2 . 液体和溶液试样
(1)液体池法
沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。
(2)液膜法
沸点较高的试样,直接滴在两片盐片之间,形成液膜。
对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。;3 . 固体试样
(1)压片法
将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(5~10)?107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。
;(2)石蜡糊法
将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。
(3)薄膜法
主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。
当样品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。;三、实验步骤;四、数据及处理;That’s all!
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