薄荷中挥发油.pptVIP

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薄荷中挥发油

;薄荷中的挥发油;左旋薄荷醇的理化性质;物理性质:无色针状结晶或粒状,微溶于水,溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、苯、薄荷醇氢化生成对烷。 熔点:41-43℃ 沸点:212℃ 密度:0.890 折光率n20/D:1.46 闪点:93℃;左旋薄荷醇的提取方法;水蒸气蒸馏法;基本原理:薄荷挥发油与水不互溶. 当受热后, 二者蒸气压的总和与大气压相等时, 混合液即开始沸腾, 继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来. 冷却静置, 即可分离. 实验材料与药品:薄荷, 蒸馏水, 石油醚( 30?? ~ 60?? 沸程) , 沸石. 主要仪器:蒸馏烧瓶, 冷凝管, 电热套, 温度计, 锥形瓶, 尾接管, T 形管, 折光仪;冷浸法;超声波法;超临界CO2法提取法;薄荷油出油率比较;薄荷醇含量测定 ;4 .标准曲线的绘制分别精密吸取对照品溶液1,2 ,3 ,4 ,5 ,6 μl注入气相色谱仪测定,以峰面积为纵坐标,进样量(μg)为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程y=1E+06x+73 107,r=0.999 8。结果表明在1.5 ~9.0 μg范围内,对照品进样量与峰面积呈良好的线性关系。 5. 稳定性实验取水蒸气蒸馏法提取得到的薄荷油样品溶液,分别于0,2,4,6,10,12 h进行测定,每次进样2 μl,结果表明薄荷醇峰面积的RSD为1.26%,因此可以在12 h内进行测定。  ;6.精密度实验选取水蒸气蒸馏法提取所得薄荷油样品,在相同的色谱条件下重复进样6次,2 μl/次。结果表明薄荷醇色谱峰的RSD为1.02%。 7. 重现性实验取水蒸气蒸馏法提取所得薄荷油样品,平行取6份进行测定,结果表明薄荷醇平均含量为78.31%,RSD为1.73%,说明样品测定具有较好的重现性。 8. 回收率实验精密称取已知薄荷醇含量的水蒸气蒸馏法提取得到的薄荷油样品5份,分别加入薄荷醇对照品适量进行测定,并 计算 回收率,结果平均回收率为97.34%,RSD为2.05%。 9. 样品含量测定按上述色谱条件,对的样品溶液进行测定。由此可知,四种提取方法得到的薄荷油中薄荷醇含量高低顺序依次为:超声波法冷浸法水蒸气蒸馏法超临界CO2法。薄荷醇得率的大小顺序为:超临界CO2法超声波法冷浸法水蒸气蒸馏法。 薄荷醇得率(%)=出油率×薄荷醇含量×100% ;谢谢

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