质谱仪操作规程.doc

简介：Agilent5975质谱仪主要为有机化学重点学科及其研究生教学、科研之用，主要涉及有机合成和药物合成中间体及产品的检测、以及分析测试方法的建立研究等。仪器由化学系实验中心安排专人维护，操作人员须由经过专门培训的或有操作经验的教师和实验员担任。学生在做研究性课题需使用本仪器时，须在有关老师指导下进行。开机：? 1、 打开Agilent5975质谱仪主机和SIS Probedirect控制器电源，再打开电脑桌面上的Instrumnet#1、Probedirect软件及数据分析软件Intrumnet#1 Data Analysis，进行通讯连接。? 2、 连接成功后，在化学工作站上调入相应方法文件。在界面上有3个监视框，分别显示离子源温度、四极杆温度和涡轮分子泵的转速比例。在开机6~8分钟后，若涡轮分子泵转速达不到正常速度的80%，工作站会停止加热离子源、四极杆。出现这种情况应检查真空系统是否出现漏气情况。? 3、 开机至少2小时后，做调谐报告。具体为: 在主界面上点击‘View’菜单栏下面的‘Tune and Vacuum Control…’，再选新界面 ‘Tune’菜单下的‘Standard Spectra tune(Stune.U)’,调谐报告出来，查看报告里的一些重要参数是否正常。? 4、 保存调谐报告。选‘File’菜单下的 ‘Save Tune Parameters…’保存调谐参数。? 5、 选‘View’菜单下的 ‘Instrument Control’返回化学工作站界面。测试：? 1、 打开Adwardz pump电源开关；打开N2冷却气阀门（减压表读数在0.3Mpa左右）；? 2、 在样品瓶中放入 10—20ng 的样品, 将样品瓶插入探针内；? 3、 将探针放到进样架中, 推到 STOP 1 位置；? 4、 逆时针打开探针泵的出口阀. 停留 10—15 秒. 将探针推到 STOP 2 位置；? 5、 慢慢地打开隔离阀, 将探针推到 STOP 3 位置；? 6、 顺时针关掉探针泵的出口阀；? 7、 再将探针推入 MSD 的离子源.不要太用劲以免损坏离子源；? 8、 按探针控制器面板的 START 键运行样品分析；? 9、 分析完成后, 将探针拉到 STOP 3 位冷却,等到温度下降到 100℃以下时. 再将探针拉到 STOP 2 位置, 关上隔离阀. 然后将探针拉到 STOP 1 位置；? 10、 确认隔离阀已经关闭后,才可将探针完全拔出；? 11、 用丙酮等挥发性溶剂清洗装样工具，然后准备下一个样品。关机： ??? 样品测试完毕，选‘View’菜单下的‘Tune and Vacuum Control…’，在Vacuum 菜单下选Vent放空，跳出一个界面框，显示当前仪器状况是否满足关机要求。当满足关机条件后，界面会转向关机提示框。关闭质谱仪电源、相关软件，关闭SIS Probedirect控制器、Adwardz pump电源，关闭N2阀门。 Agilent1100高效液相色谱仪操作规程 作者：xl?发布会员：admin?版权：原创?发表日期：2009-1-12?阅读：1694次 简介：Agilent1100高效液相色谱仪主要配置了四元泵、在线脱气机、自动进样器、柱温箱和二极管阵列检测器，还配有氨基酸测试包。主要为化学系本科各专业学生毕业论文和研究生现代仪器分析课程教学及科研之用，主要涉及有机合成中间体和产品的检测、天然药物的分离与分析、以及分析测试方法的建立研究等。仪器由化学系实验中心安排专人维护，操作人员须由经过专门培训的或有操作经验的教师和实验员担任。学生在做研究生课题需使用本仪器时，须在有关老师指导下进行。样品处理：用已经过滤处理的溶剂配制适当浓度的样品溶液，样品溶液中若有不溶性杂质，则需过滤后方可进样测试。流动相处理：有机流动相和水性流动相均需要使用专用过滤膜进行过滤处理才可上机使用。开机:打开Agilent1100液相色谱仪专配工作站电脑，按操作提示进入系统，选择在线操作，命令一起自检时，依次打开四元泵、在线脱气机、自动进样器、柱温箱和二极管阵列检测器的电源开关，工作站屏幕显示七行信息表示自检已通过，仪器进入操作主菜单。测试：依次点击贮液瓶、泵、检测器、柱温箱图案，分别设置相应的操作测试参数，仪器即进入测试前的平衡操作，待画面显示基线已平直，即仪器已达到平衡后，在相关的图标中选择输入文件名，设置进样器参数和数据采集情况。测试完毕，即可进入数据处理。关机：样品测试完毕，必须用乙腈、甲醇、水按不同比例进行清洗，直到仪器显示基线平直，已达到平衡状态才可进行关机操作。关机操作需要提示依次关闭个部分，直至系统退出，最后关闭电脑。综合热