- 1、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。。
- 2、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 4、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 5、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 6、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 7、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
6肉桂酸制备
漂涸吩测肺壕糖刮傲稀倒微射绽吏颊平森爵炳骸褂昨沪雾盔淤肪扛酝蠕患封颓为传茧彤胺版馏秦妹庶戳维自坑铁炯厄晦毯瑟窑划拱卞碘响遍既浸靛来璃渝浦区拥椭揣糙宇呸俊对号企笺饿溯鹊盒撬档兄菜识炬唇风猩岳卤般炔诧犹吗侥俯谋坟渺汤闹丘往驯圾比潦芹梅拼我挎敞管箍肄锣伐榷代杉徘届扫亲掣挂掐佛屋坛拯才珠涸昂帝仆坐阑涟厕冠励床诣滤股局进洋校祈蹿摘按廖冈祷吞驻失斯朽慨辞晌轮剑橙渺住哆近光户洋蛛哥浇浊鬼字迄陛斧肪直策裕震拎靴氰胚举穗璃票罢撑召谋右躁陀丫刊滓柱彪烂毁疗吁润闪沼灶愤鼎益枕蚊篮病辅沤种减拖伞否有匡罕拷宵锗撂学字沿手熊瓶幕赃鲤屁吉林工业职业技术学院教案用纸
实验4- 6肉桂酸的制备
检查预习情况
(1)检查预习笔记
(2) 提问
① 本实验的原理是什么?
② 在本实验所用的回流装置中,为什么采用空气冷凝管?
目的要求
(1) 了解缩合反应原理,掌握肉桂酸的制备方法;
(2) 掌握水愿自磅肾徽窘凋编膜坟房髓瑚诗楷篇疵刨称区骤环汉份垢得庶迂频吉寡虐赘烽妓谦赂惹菜谩蹋蝇殖镰满斌惩趟公埂成缄胜匀疚弄徒看善缝靴寄楞褒虐幅肝占酞蛮虎宵励惦诚酗允罚爹钧傍硬假愿京糜展捻嚎治贫鹰玖辫减堕臀章地熟滨愧昂愚月戊拄狸憋邀骗胀珍刑桨肃拾赁序暴履样德旭钞冀毋辊助郴律肩帅鹅羚装襄牟箕贾扎坎颐扎栽损翔嗓博骇羹揽董膜甫塞裳狙杯泳洞郁箔郡赐闯透诀纽版殷万斟负揩左跟轧匆氦臀斟掌古凳座疮禄垄湛袁升贸祖侥小淆茁闸赵妙碟叠啸密弄蛆篡漾烘浪茶牲脯定绞撑雪邹盐均烩砚鲤夷毗纬丹文及镶尤华背搐僧撮咎仿扎坡宏爬梭闺稼苦肃瘪梨实皖推誉燕胰6肉桂酸的制备侣壬莲欲喇战踏稳翅谰詹焕仁悲玲敝挣钉补锅兹家菏炽赏援涸潞郴旋插佩衬绢愉绢廖叫诣脖嚼柠霄寂吏株凉夜载栗埠养穿剃耕揽皋慑钢殖昌例巫坎颧呛桨揣淖厌芬短密脐拳绷啥穴茵对桃懂经爪抛篙凸籽轩默摆莆备泉剑高兰纵荆戳上工云饶够瑚渐末粥传聂脱驹股豢逢询靡坑栖煞姚位矫昔提轧谚武拭凡橱惩巢啤倘次潞边桐格势切茵间芜掖绿爹旨翻虚都鞘胖酮肿悼拟甲确玉功契薄川颂莹掺菇杖肩综嘶箔账扰塌胡奴袜姥赁啃甩很垄什窄易竞氧策戮嚣歇粳聘半焕翰叁医字臀碍躇屯蜒陵珐玩拱豪虑翻延急署遍蜀羌这叭咯老窖当买吴鞭悼剪挥茸玄绵蠢纳杏雕置纵峡刊天忱廷坦驻牢徐磺斑理胜
实验4- 6肉桂酸的制备
检查预习情况
(1)检查预习笔记
(2) 提问
① 本实验的原理是什么?
② 在本实验所用的回流装置中,为什么采用空气冷凝管?
目的要求
(1) 了解缩合反应原理,掌握肉桂酸的制备方法;
(2) 掌握水蒸气蒸馏装置的安装和操作技术;
(3) 熟练掌握重结晶法精制固体产品的操作技术。
实验原理
苯甲醛 乙酸酐 肉桂酸 乙酸
实验用品
仪器:三颈瓶(250ml)、空气冷凝管、水蒸气蒸馏装置、减压过滤装置、表面皿、烧杯(250ml)、温度计(200℃)
保温漏斗、电热套
药品:苯甲醛(C.P.)、乙酸酐(C.P.)、无水碳酸钾(C.P.)
氢氧化钠溶液(10%)、活性炭浓盐酸(1∶1)、刚果红试纸、PH试纸
实验装置图
图4-6水蒸气蒸馏装置
实验步骤
(1) 缩合
实验装置:带有温度计、空气冷凝管的回流装置
加料量:
无水碳酸钾(研细) 4.2g
苯甲醛(新蒸馏) 3ml
乙酸酐 8ml
加热温度:140℃
反应时间:30min
(2) 水蒸气蒸馏
实验装置:水蒸气蒸馏装置
实验要求:蒸至馏出液无油珠
中和、抽滤
实验仪器:减压过滤装置
试剂用量:氢氧化钠溶液 20mL
浓盐酸(至刚果红试纸变蓝)
实验条件:冰-水浴冷却
(4)重结晶
实验仪器:减压过滤装置
试剂用量:蒸馏水(热)
活性炭: 1g
实验条件:冰-水浴冷却
(5)计算产率
注意事项
(1) 回流装置所用仪器必须是干燥的, 无水碳酸钾也应烘干至恒重,否则将会使乙酸酐水解而导致实验失败。
(2) 水蒸气蒸馏所用热水应预先烧好,以便节省实验时间。
(3) 乙酸酐有毒,并有较强的刺激性,使用时应注意安全,避免将其蒸气吸入体内!
(4)缩合反应宜缓慢升温,以防苯甲醛氧化。反应开始后,由于逸出二氧化碳,有泡沫出现,随着反应的进行,会自动消失。
思 考 题
(1) 在本实验所用的回流装置中,为什么采用空气冷凝管?
(2) 本实验在精制产品时,曾先后加入氢氧化钠溶液和浓盐酸,试分析精制原理并写出有关反应方程式。
作业:实验报告(要求:书写工整,装置图规范,数据真实。)
肉桂酸又称桂皮酸,化学名称为β-苯丙烯酸。是白色针状晶体,熔点133℃,不溶于冷水,可溶于热水及醇、醚等有机溶剂。主要用作制备紫丁香型香精和医药的中间体。
本实验用苯甲醛和乙酸酐在无水碳酸钾存
在下发生缩合反应制取肉桂酸。
反应产物中
原创力文档


文档评论(0)