谱睿在线样品前处理-离子色谱法测定染料中氯与硫酸根.doc

谱睿在线样品前处理-离子色谱法测定染料中的氯和硫酸根 摘要：利用 HYPERLINK /Shop/Shop.asp?ID=15599 戴安公司全新的谱睿(Pre)在线样品前处理技术，建立了一种柱前在线去除偶氮染料中基体干扰物的方法，对偶氮类染料进行检测，选择的色谱条件为高容量IonPac AS23阴离子交换色谱柱，淋洗液为Na2CO3/NaHCO3，抑制电导检测。该方法实现了在线去除有机干扰物，能同时检测出浓度低于50μg/L的氯离子和硫酸根离子等阴离子。采用外标法进行定量，标准曲线线性较好，标准加入回收率为98%~100%。方法具有操作简单、可重复性强、方法新颖等特点，避免了测定染料中无机离子时繁复的人工前处理过程。 关键词: 染料；离子色谱；在线样品前处理；阴离子 水溶性染料中盐含量是墨水生产中需要控制的一项重要指标，采用膜分离或化学法可除 去大部分盐，做成墨水后剩余的微量盐对墨水的应用性能及设备的损害仍有着不可忽视的影 响，喷墨打印及纺织品喷墨印花墨水中所用的水溶性染料对盐的含量有严格的限制，所以必 须建立测定水溶性染料中微量盐的方法。 国家标准是采用电导率法[1]，方法易受不同复杂基体的干扰。离子色谱法是分析无机阴离子的理想有效方法，对于简单组成的染料，可以稀释后直接进样分析[2]。但是大部分染料样品基体复杂，直接进样对色谱分离柱的损伤比较大。为了去除染料的复杂基体，可以利用Dionex公司的固相萃取预处理小柱OnGuard RP柱离线去除基体干扰成分，这种方法需要样品用量大，而且因为前处理柱柱容量有限，会导致有机干扰物去除效率不高的问题。我们利用戴安公司全新的谱睿(Pre)在线样品前处理技术，在常规离子色谱基础上增加了一个输液泵、一个六通阀和两支IonPac NG1柱，建立了一种柱前在线去除偶氮染料中基体干扰物的方法，避免了以往离线前处理方法的不足及繁复的人工操作过程。利用该方法对偶氮类染料进行了检测，取得了令人满意的结果。中国色谱网 1 实验部分 仪器与试剂 Dionex ICS-1600离子色谱仪（美国戴安公司），配DS6电导检测器，Chromeleon色谱工作站；Dionex IonPac AS23 HYPERLINK /Product.asp?action=searchdq=1860proClass=0textitle=分离柱 分离柱和IonPac AG23保护柱；ASRS 300型(4mm)电化学自 HYPERLINK /Shop/Product/Product_361680.shtml 再生抑制器；0.22μm尼龙滤膜过滤头；IonPac TAC-ULP1 富集柱，IonPac NG1保护柱。 Cl－、SO42－标准溶液(1000mg/L，上海市计量测试研究院)，染料样品(上海色如丹染料有限公司)， HYPERLINK /Product.asp?action=searchdq=1860proClass=0textitle=甲醇 甲醇(色谱纯，Merck公司)，实验用水均为大于18.2MΩ.cm的二次去离子水。 样品制备 染料样品用去离子水稀释500倍后即可进入分析系统检测。样品经自动进样器注入25μL定量环后，被纯水推入系统，经NG1柱去除有机干扰基体，无机离子在死体积被冲出并富集在离子色谱系统的六通阀TAC-ULP1柱上。富集的待测阴离子经淋洗液洗脱后进入色谱柱分离测定，此时连接十通阀的甲醇泵启动，开始洗脱NG1柱上保留的干扰基体。 色谱条件 淋洗液：Na2CO3 4.5mM / NaHCO3 0.8 mM，等度淋洗，1.2mL/min；ASRS 300型(4mm) 电抑制模式。 2 结果与讨论 2.1 色谱条件的选择 试验结果表明，AXP辅助 HYPERLINK /Product.asp?action=searchdq=1860proClass=0textitle=泵 泵流速设为0.55mL/min时，纯水推入样品5分钟富集后，十通阀切换到甲醇冲洗10min，保留在NG1上的干扰基体完全洗脱，且在TAC-ULP1上的阴离子富集效率最高。 按照上述选定的色谱条件对混合标准溶液进行分离，色谱图见图2。 2.2 线性关系与方法检出限 配制不同浓度标准工作溶液，照上述选定的色谱条件，做线性关系及检出限，结果见表1 表2 方法的线性关系及检出限 2.4样品测定及回收率 结果见表2 表2 样品测定结果及回收率 结论 本文所建立的谱睿在线样品前处理技术，离子色谱法测定染料中的无机阴离子，无需繁 复的样品处理步骤，方法简便、快捷，线性范围内相用 参考文献: [1] 液体染料氯离子含量的测定, 离子色谱法，GB/T 23978-2009 [2]高嘉新，姜欣，温卫东，离子色谱在测定水