用edta滴定pb2+.ppt

络合滴定结果的计算 例：测定铅锡合金中Sn、Pb的含量时，称取试样0.2000g，用HCl溶解后，准确加入50.00cm3的0.03000mol.dm-3EDTA和50.00cm3水。加热煮沸2分钟，冷却后，用六次甲基四氨将溶液调节至pH=5.5，使铅锡离子定量配合。以二甲酚橙作指示剂，用0.03000mol.dm-3Pb（Ac）2标准溶液回滴EDTA，用去3.00cm3。然后加入足量NH4F，加热至40℃左右，再用上述Pb2+标准溶液滴定，用去35.00cm3，计算试样中Pb和Sn的百分含量。 解：因NH4F 置换出来的EDTA是与Sn2+配合的部分， Pb2+消耗的物质的量为： （0.03000×50.00-0.03000×3.00+ 0.03000×35.00）mmol =0.3600mmol 所以 1、掌握描述EDTA配合物实际稳定性的副反应系数的方法： EDTA的酸效应与酸效应系数ay（H）； 金属离子的配合效应及配合效应系数aM（L）。 2、判别能否用配位滴定法直接滴定单一金属离子的条件： 当终点误差TE≤±0.1%时，△pM=±0.2 lg（CMspK’MY）≥6 若CM=0.010 mol/L，则lgK’MY≥8 3、金属N不干扰M的条件： 终点误差TE≤±0.1%时，△pM=±0.2 lg（CMspK’MY） =lg（CMspKMY）-lg（CNspKNY） =Δlg（K’C）≥6 4、金属离子滴定过程的最高酸度和最低酸度 5、配位滴定曲线滴定突跃大小的影响因素： K’MY 值越大，突跃也愈大（涉及PH）； M的浓度愈低，滴定突跃愈小。 6、了解金属离子指示剂； 7、了解提高配位滴定选择性的方法： 控制酸度、掩蔽和解蔽等 8、了解配位滴定方式： 直接滴定、返滴定、置换滴定、间接滴定 9、掌握配位滴定过程及相关计算。 →最低酸度：水解酸度 例 ： 用0.020 mol·L-1EDTA滴定0.020 mol·L-1Fe3+溶液，若要求 =0.2， ， 计算适宜的酸度范围。 最高酸度： 得到pH≈1.2 最低酸度： pH=2.1 滴定Fe3+的适宜酸度范围为pH=1.2-2.1。 §11.5 提高络合滴定选择的途径 溶液中M、N共存时, 滴定M时，N必然产生干扰。设法降低 值,有三种途径： →用络合掩蔽法和沉淀掩蔽法, 降低N离子的游离浓度. →.应用氧化剂或还原剂改变N离子的价态，降低KNY值或使N不与Y络合，达到选择滴定M的目的，称为氧化还原掩蔽法。 →选择其它的氨羧酸络合剂或多胺类螯合剂X作滴定剂。 （1） 控制酸度进行分别滴定 分别滴定M可能性的判断 准确滴定M： logCM K‘MY≥6 金属N不干扰M： ΔlogCK= logCM KMY- logCN KNY≥6 Bi3+和Pb2+，ΔlogCK=9.9, 可分别滴定。 →pH=1.0时，以XO为指示剂，滴定Bi3+； →pH=5.5时，以六次甲基四胺缓冲溶液，XO为指示剂，滴定Bi3+。 （2） 络合掩蔽法 →在选择滴定M时，N就有干扰。加入络合掩蔽剂后，使N与L形成稳定的络合物，降低溶液中N的游离浓度。 先加络合掩蔽剂，再用EDTA滴定M。 例如，溶液中含有Al3+，Zn2+，则先在酸性溶液中加入过量Al3+的络合掩蔽剂，如F-，再调至pH5~6，使Al3+生成AlF63-后，再用EDTA准确滴定Zn2+，Al3+不干扰。 →先加络合掩蔽剂L，使N生成NL后， EDTA 准确滴定M，再用X破坏NL，从NL 中将N释放出来，以EDTA再准确滴定N。X为解蔽剂。 测定铜合金中的铅、锌时，可在氨性试液中用KCN掩蔽Cu2+，Zn2+，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定Pb2+。于滴定Pb2+后的溶液中加甲醛(或三氯乙醛), Zn（CN）42-被解蔽而释放出Zn2+，然