2016年新编1.检测器的选择文档.doc

气相分析方法的建立简单说就是选择并优化一系列的样品预处理条件、色谱条件后对某物质进行有效的测定，并能给出一个客观、较为接近真值的结果。分析方法的建立主要包括两大部分，第一个就是分析条件的选择和优化，第二个就是对建立的分析方法进行评价。只有完成了上述两个方面，才能算是建立了完整的分析方法。一.分析条件的选择和优化在对分析条件进行选择和优化之前，要做好充分的准备工作。准备工作包括了解样品的结构式信息，如果可能的话最好知道样品的合成工艺以及可能的副反应和副产物，是否有异构体存在等等。因为异构体的存在对将来的分离可能会带来麻烦。准备工作做的足够细致是下一步工作顺利进行的保证，下面就可以进行分析条件的选择和优化了：1.检测器的选择气相色谱使用的检测器可以分为两种，通用型和选择型的；通用型的，顾名思义，就是对所有的物质均有响应（比如TCD），但是对某些物质的灵敏度不太好，除非不得已，一般不选择这个检测器，当然了，检测器的选择也和你的定量方法有关，如果你要用内标、外标定量的话，还是选择一个对目标物有较高灵敏度的检测器，此时不建议使用通用型检测器，如果用的是面积归一化法定量的化，通用型检测器还是有优势的；除了通用型检测器之外的其它检测器都是选择型的，比如FID，ECD等等，这类检测器只对部分物质或者大部分物质有响应，绝大多数检测器都属于这个类型。在对色谱条件优化之前一定要明确到底选择什么检测器！2.色谱柱的选择色谱柱的选择是整个色谱分析条件优化过程中最重要的一环。色谱柱选择的是否恰当直接决定了分析结果的准确性、数据的重现性、峰型的美观等等。目前气相色谱中使用的色谱柱分为填充柱和毛细管柱两大类。从使用范围来看，毛细管柱更广泛一些，但并不意味着填充柱不重要，比如说一些永久性气体的分析、水份的测定等还必须用填充柱来做，简单说就是各有各的应用范围。由于本人填充柱应用的比较少，没什么可以讲的，就简单说一下毛细管柱使用时选择的一些注意事项。（1）“相似相溶”原理是首要指导方针。在选择柱子的时候，根本的原则是相似相溶，简单说就是分析非极性物质用非极性的柱子，极性物质用极性的柱子。相似相溶的道理比较简单，被分析物和固定液之间作用的次数越多，理论塔板数就越大，柱效也就越高，有助于难分离组分的分离，同时峰的对称性也较好；如果被分析物和固定液之间没有作用力，或者作用力很弱的话，也就说几乎不保留的话，这时几乎不可能有分离了，所有组分都死时间出峰，这不是我们的目的。因此选择柱子的时候一定要先对分析物的极性有个大致的判断，根据相似相溶的基本原理进行选择，选择不当的话有什么后果呢？以某β－二羰基化合物的分析为例，不同柱子的结果如图所示：两张图对比鲜明，该选择谁，一目了然！（2）特殊样品需要用特殊柱子分析。在很多搞新项目研发的公司（比如我们单位）做分析工作的话，经常会遇到一些稀奇古怪的样品，根本没有任何标准可以参考，都得自己摸索，经常会遇到一些常用柱子无法分析的项目，比如胺类物质、杂环化合物等等，这些你用普通柱子几乎无法完成，由于这些物质多少都有碱性，对常规柱子伤害较大，且做出来的结果可靠性、峰型等不确定因素较多，因此对这类样品应该选择针对性较强的柱子，此时选择柱子最好的办法就是多查阅相关资料、文献，再加上适当的实验摸索，才能选到合适的分析柱！再举个例子，之前做过一个胺类物质，当时手头没有合适的柱子，就用一个非极性柱子（DB-1）走了一下，结果如图，峰型奇丑无比！更换针对性更强的某品牌的胺基柱之后，结果如下图所示！对比很是鲜明！（3）必要的时候需用不同极性的柱子对目标物进行对比分析。对于多组分的研发反应液来说，仅仅靠一根柱子就定方法的话，存在有些杂质和目标峰没有分开（或者完全包在主峰里面）的风险，因此采用不同极性做出来的结果进行对比可以有效的避免类似的事件的发生。如果二者一致的话，一切都好说；如果二者不一致的话，需结合其它定性手段综合分析，决定柱子的选择！这个需要多摸索，多实践，多积累来完成！！！(4)色谱柱参数对分离的影响. 毛细管色谱柱的参数主要包括四个方面:固定液极性、柱长、内经、膜厚等。根据固定液极性的强弱可以非极性柱（DB-1或者等同的其它品牌）、弱极性柱（DB-5或者等同的其它品牌）、中等极性柱（DB-17或者等同的其它品牌）、强极性柱（DB-WAX或者等同的其它品牌），在选择柱子的时候应该根据样品本身极性的强弱依据“相似相溶”原理进行选择；柱长对分离的影响也很明显，通常柱子越长，分理效果越好，但是保留时间增加的也很明显，这本身是个矛盾，需要找到一个平衡点！对于特别难分离的物质，一般可以选用长柱子。内径对柱容量和柱效有较大的影响，内径越小，柱效会变高，但柱容量会下降，这个参数选择的空间不是很大。膜厚是一个选择空间比较大的参数