明矾中铝含量测定.docVIP

明矾中铝含量的测定 实验原理 明矾中铝含量的测定，不宜采用直接滴定法。因为Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，且Al3+与EDTA络合缓慢，需要加过量EDTA并加热煮沸，络合反应才比较完全，且在酸度不高时，Al3+水解生成一系列多核氢氧基络合物，如［Al2(H2O)6(OH)3］3+，［Al3(H2O)6(OH)6］3+等，即使将酸度提高至EDTA滴定Al3+的最高酸度，仍不能避免多核络合物的生成。铝的多核络合物与EDTA络合缓慢，且络合比不恒定，对滴定不利。为避免上述问题，可采用返滴定法。如先加一定量过量的EDTA标准溶液，在pH≈3.5时，煮沸溶液，由于此时酸度较大，故不利于形成多核氢氧基络合物，又因EDTA过量较多，故能使Al3+与EDTA络合完全，络合完全后，调节溶液pH至5～6，（此时AlY稳定，也不会重新水解析出多核络合物），加入二甲酚橙，即可顺利的用Zn2+标准溶液进行返滴定。该测定方法简便易行且准确度较高，基本符合实验要求。 明矾KAl(SO4)2·12H2O中Al的测定，可采用EDTA配位滴定法。由于Al3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝，加入定量且过量的EDTA标准溶液。 因为氢氧化铝的溶度积常数KSP=1.3×10-33，［A13+］=0.020mol/L, pH≤3.6 所以调节溶液pH为3~4，煮沸几分钟，使A13+与EDTA络合反应完全。 故 查附录表10，pH≈3.5 (最高酸度) 氢氧化锌的溶度积常数KSP=10-16.92 pH=14-7.61≈6.4 (水解酸度) 所以冷却后，再调节溶液pH至5~6（此时AlY稳定，也不会重新水解析出多核络合物），以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色：Zn + Y = ZnY，即为终点。 滴定完毕后，计算公式为： 实验用品 3.1 仪器 全自动电光分析天平，酸式滴定管﹙50mL﹚，电子秤，容量瓶（100mL、250mL各一个），锥形瓶（250mL三个），烧杯﹙500mL﹚，胶头滴管，玻璃棒，塑料试剂瓶，电炉，量筒，移液管﹙25 mL﹚，表面皿，称量瓶，药匙 3.2 药品 明矾[KAl(SO4)2·12H2O]试样，乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y·2H2O），二甲酚橙指示剂（2g/L），六亚甲基四胺溶液（200g/L），盐酸溶液（1︰1），基准锌粒（99.9%）,pH=3.5的缓冲溶液 实验步骤 4.1 溶液的配制 4.1.1 0.02mol/L EDTA的配制 用电子秤称取约3.72g固体EDTA二钠盐于500mL的烧杯中，加入蒸馏水加热使其完全溶解，然后加水稀释至500mL。冷却后转入塑料试剂瓶中，盖紧瓶塞，摇匀备用。 4.1.2 0.02mol/L Zn2+标准溶液的配制 用分析天平准确称取含Zn99.9%以上的基准锌粉0.3~0.4 g于小烧杯中，盖上表面皿，沿烧杯嘴滴加约10mL（1︰1）HCl溶液，加热煮沸至完全溶解（防止蒸干）后，用少量水淋洗表面皿及烧杯内壁，然后将溶液定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。根据数据计算Zn2+标准溶液的准确浓度。 4.2 EDTA标准溶液的标定 用移液管平行移取三份25.00mLZn2+标准溶液分别置于250mL锥形瓶中，滴加2滴二甲酚橙指示剂，加入10mL20％的六亚甲基四胺溶液，用EDTA溶液滴定，直至锥形瓶中溶液颜色由紫红色恰好转变为亮黄色，并持续30s不褪色即为终点。记录所用EDTA溶液的体积，并计算EDTA溶液的浓度和相对平均偏差（≤0.2%）。 4.2 明矾试样中Al含量的测定 用分析天平准确秤取明矾试样[KAl(SO4)2·12H2O, Mr=474.4 ]0.95~1.00g于小烧杯中，加热使其完全溶解，待冷却后将溶液定量转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。 用移液管移取25.00mL明矾试样标准溶液置于250mL的锥形瓶中，用滴定管准确加入EDTA标准溶液50.00mL，然后加入10mL pH=3.5的缓冲溶液，在电炉上加热煮沸近10min,然后放置冷却至室温。 在锥形瓶中加入六亚甲基四胺10mL，二甲酚橙指示剂3~4滴，用Zn2+标准溶液返滴定至溶液由黄色变为橙色，并持续30s不褪色即为终点。 平行测定三份，根据所消耗的Zn2+标准溶液的体积，计算所测明矾中铝的含量和相对平均偏差（≤0.2%）。 误差分析 6.2.1 分析天平仪器老化，灵敏度不高，有系统误差； 6.2.2 滴定过程中，有少量溶液滞留在锥形瓶内壁，未用蒸馏水完全冲入溶液中，导致误差； 6.2.3 滴定过程中滴定终点判断