核磁谱仪使用程序.docVIP

核磁谱仪的使用程序 一. 实验前的准备工作 1.查看空压机是否已开？ 磁体的防尘盖是否拿开？ 2.确认谱仪内是否有核磁管？如果仪器正在进行采样，说明仪器内已有核磁管。杜绝发生放两个样品管在谱仪内的情况发生。 3.仔细检查自带的样品管是否有严重的破损现象，建议用干净无破损的好管。 二. 仪器操作流程（请严格按照此操作流程进行测试） 1.???? 进入ICON-NMR 界面，选择automation 子界面，通过个人的仪器使用帐号及密码进入实验界面。 2.???? 点击 add，出现实验设定栏，分别输入样品名、实验号、溶剂、实验项目，修改个别参数。 可对一个样品设多个实验项目，如H、C、DEPT等 实验项目 选择的脉冲序列 1H-NMR N PROTON 13C N C13CPD DEPT90 N C13DEPT90 DEPT135 N C13DEPT135 COSY COSYGPSW HSQC HSQCETGP HMBC HMBCGPND NOESY NOESYPHSW 31P-NMR N P31 or N P31CPD(去耦) ?3.???? 选择设定的实验，点击 submit, 实验标题由available变成 Quened, 对多个实验仪器自动按照顺序进行测试并存盘。 4.???? 点击界面左上角的图标 ，再选择Start, 根据仪器的提示，在有气体出现后才把样品放进仪器。样品的放入及取出根据仪器的提示。 5.???? 实验结束后，根据仪器的提示取出样品，点击界面左上角 ，结束automation的运行。 6.???? 重复步骤2 – 5，可进行不同样品的测试。 7.???? 所有测试实验结束后，再点击右上角的 ，关闭整个界面。根据对话框提示，选择不需要保存实验设定（连续两个NO），最后OK。 8.???? 如何获得高分辨一维氢谱： i ?样品浓度不宜太高，最好不超过10mg, 同时氘代溶剂体积以0.5ml为宜，不要太少。 ii 测试氢谱时，可以旋转样品管以提高分辨率。方法为：在自动程序进行到lock 后，在topspin界面输入命令：ro on( 即rotation on), 如状态栏中样品管上出现旋转标志，即说明样品管已旋转。 ? 9.???? 二维谱参数的设定： ????????? i.??? 所有的二维谱都不要旋转。 ??????? ii.??? 二维谱设定时先同一维谱一样选择适当的脉冲序列，然后在标题栏parameters中选择edit all parameters, 再修改其中的部分参数。 ????? iii.??? Cosy（H-H同核相关谱）：序列 COSYGPSW 在标题栏parameters中选择edit all parameters，进入参数修改界面，修改以下参数： NS = n*1（视样品量及分子量的多少，一般20mg 4次满足要求 ）； DS=16; F2 TD=2048; ?F1 TD=256(谱峰不拥挤时，可用128)； SW=SW1（包含所有谱峰的化学位移范围，可以不包括溶剂峰）； O1P=谱峰范围的中心位移值，即如果SW=10ppm, o1p=7ppm, 则该谱图的采样范围从2-12ppm.； 参数修改完毕后，按‘return to ICON NMR’, 回到自动操作界面，同样 ‘submit’, 然后‘start’。 ???? iv.??? HSQC（H-C异核一键相关谱），序列 HSQCETGP： ? 在标题栏parameters中选择edit all parameters，进入参数修改界面，修改以下参数： NS = n*4（视样品量及分子量的多少，一般20mg 8次可满足要求 ）； DS=16; F2 TD=2048;? F1 TD=256(谱峰不拥挤时可用128)； SW=氢谱的谱峰范围（包含所有谱峰的化学位移范围，可以不包括溶剂峰）； SW1=碳谱的谱峰范围； O1P=氢谱谱峰范围的中心位移值，即如果SW=10ppm, o1p=7ppm, 则该谱图的采样范围从2-12ppm； O2P=碳谱谱峰范围的中心位移值，即如果SW=200ppm, o1p=95ppm, 则该谱图的采样范围从-5 -195ppm； 参数修改完毕后，按‘return to ICON NMR’, 回到自动操作界面，同样 ‘submit’, 然后‘start’。 ?????? v.??? HMBC（H-C异核多键相关谱），序列HMBCGPND： 在标题栏parameters中选择edit all parameters，进入参数修改界面，修改以下参数： NS = n*4（视样品量及分子量的多少，一般20mg 8次可满足要求 ）； DS=16; F2 TD=2048;? F1 TD=256(谱峰不拥挤时