化学和环境工程系资料室-乙酰乙酸乙酯制备.pptVIP

乙酰乙酸乙酯的制备;一、实验目的;二、实验原理; 由于本实验所用的乙酸乙酯含有1％～3％的乙醇，这些存在于乙酸乙酯中的乙醇和金属钠反应即可生成酯缩合反应所需的催化剂乙醇钠，所以本实验中所用的原料是乙酸乙酯和金属钠。 因此，为了防止金属钠与水猛烈反应发生燃烧和爆炸，也为了防止醇钠发生水解，所以本实验必须在无水条件下进行。;三、基本操作与技术;（四）无水操作;（五）减压蒸馏; 减压蒸馏装置是由蒸馏、减压和保护等三部分组成的。 蒸馏装置采用的是克氏蒸馏头；同时用毛细管代替沸石，既可防止爆沸又起均匀搅拌的作用。 减压装置一般包括泵和压力计。 保护装置一般包括缓冲瓶、冷却阱和吸收塔等。;减压蒸馏的操作要点： 1、操作时要首先调节、测定减压系统的降压效果可否达到预期的真空度。 2、待蒸馏的液体不超过烧瓶容积的1/3??烧瓶浸入浴液不超过2/3；浴温一般比预期沸点高20～30℃。 3、减压蒸馏开始时的操作顺序是：打开真空泵→调好真空度→通冷凝水→加热。减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反，先撤去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后打开毛细管上的螺旋夹→慢慢打开缓冲瓶上的活塞→内外压平衡后关闭真空泵。;四、实验步骤;2、乙酰乙酸乙酯粗产品的制备 待反应体系稍冷后，趁温热时边振荡边滴加50％乙酸溶液至弱酸性。将混合液移入分液漏斗，用等体