硅铝比结晶度的测定.docVIP

X射线衍射法测定高岭石合成的NaY分子筛物相组成、 结晶度、晶胞参数及硅铝比研究 程群（北京普析通用仪器有限责任公司北京 100081）由高岭石合成的NaY分子筛经如下处理：将试样放入玛瑙研钵中充分研细，经120℃，1小时烘干，置于氯化钙过饱和水溶液气氛中（室温℃）X射线衍射仪XRD)进行测定，分析其组成从而可以及时监控合成NaY分子筛的生产过程Study on Determining Composition, crystallinity, cell parameter and ratio of silicate to aluminium of Zeolite NaY treated from kaolinite by X-ray Diffractometer Abstract: In this paper, Zeolite NaY treated from kaolinite continued to be treated, such as ground in the agate mortar , dried in 120℃ for an hour, damped in the surroundings of supersaturated calcium chloride solution(room temperature from 20℃ to 30℃) for 16 to 24 hours, The treated Zeolite NaY was determined by X-ray diffractometer, the Composition, crystallinity, cell parameter and ratio of silicate to aluminium of Zeolite NaY was analyzed. The Analytical result showed the feasibility of synthesizing Zeolite NaY from kaolinite, Then the cost is obviously reduced. Keywords: X-ray diffractometer；Zeolite NaY；Composition；crystallinity；cell parameter；ratio of silicate to aluminium 1 引言 等人首先利用高岭土矿物合成沸石以来引起了国内外学者对以天然矿物合成沸石方法的广泛重视从而可以及时监控合成NaY分子筛的生产过程2 实验原理 2.1 测定结晶度实验原理[4] 为了排除高岭石特征衍射峰的干扰，本实验选择331，333，660，555四峰为被测峰，以NaY分子筛79Y-16为外标，用四峰的峰面积之和计量衍射峰强度，用外标法测定试样的相对结晶度，分别计算试样和外标衍射峰强度和，按照下式计算样品的结晶度Rc: ___________ *E-mail: qun.cheng@ Rc=×90％ 2.2 测定晶胞参数和硅铝比实验原理[4] 本实验选择533衍射为被测衍射峰，以硅粉111衍射为外标，令外标硅粉111衍射的标准角度值为2（本实验所用的硅粉2＝28.443°），外标硅粉111衍射的角度测量值为2，试样533衍射的角度测量值为2，角度测量偏差Δ＝2－2，则试样533衍射的角度校正值2＝2－Δ试样的衍射峰角度位置经外标校正后，即可按照关系式a＝计算出晶胞参数a，在本实验条件下，上式可简化为a＝。硅铝比直接由经验公式SiO2/Al2O3=得到。 3 实验部分仪器与XD-2型多晶射线衍射仪（北京普析通用仪器有限责任公司），高岭石的NaY分子筛经120℃，1小时烘干，置于氯化钙过饱和水溶液气氛中（室温℃）XRD进行测定Cu靶管压kV，管流0mA，连续扫描：2θ：4°~65°，步宽：0.02°，发散狭缝（DS）：1°，接收狭缝（RS）：0.3mm，防散射狭缝（SS）：1°，石墨单色器XRD进行测定Cu靶管压kV，管流0mA，步进扫描：2θ：14.5°~17°；18°~19.3°；30°~32°，步宽0.01°，预置时间：1s，发散狭缝（DS）：1°，接收狭缝（RS）：0.3mm，防散射狭缝（SS）：1°，石墨单色器XRD进行测定Cu靶管压kV，管流0mA，步进扫描：2θ：23°~25°，步宽0.01°，预置时间：1s，发散狭缝（DS）：1°，接收狭缝（RS）：0.3mm，防散射狭缝（SS）：1°，石墨单色器2θ＝6.08°，15.50°，23.48°，31.24°等一组峰均为NaY分子筛?xH2O，标准卡片PDF号区域出现比较宽大衍射特征峰2θ＝12.32°，20.22°，24.86°等一组峰均为高岭石（Al