羟丙基-b-环糊精元包合作用研究报告准备.docVIP

各位老师各位同学大家好！ 我今天报告的题目是：羟丙基-(-环糊精元包合作用研究 我叫XXX，我的指导老师是XXX教授。 下面来看我的报告内容。 我的报告内容主要分为三个部分：研究背景，实验部分和全文总结。 首先来看论文的研究背景自1891年Villiers最早从芽孢杆菌属淀粉杆菌中发现环糊精以来，环糊精的发展细致划分的话，主要经历了四个发展阶段即：1981年开始的发现阶段，20世纪中期的性质研究阶段，到20世纪70年代初环糊精发展的鼎盛时期，和这个时期有着交叉点的环糊精的应用研究阶段。通过这么一段时期的研究，人类对环糊精的知识也日趋丰富。 环糊精是环状低聚糖的总称，是由6,7,8或更多个D-吡喃葡萄糖单元通过((1,4糖苷键连接而成的，分别称为((CD，(CD，(CD等。CD分子中的D(吡喃葡萄糖基都处于椅式构象，各糖基不能围绕糖苷键自由旋转，因此，CD分子的结构颇似锥形圆筒，所有的6(位伯羟基在“筒”的小口端，所有的2,3(位仲羟基在“筒”的大口端。 随着人们对环糊精知识的深入了解。环糊精已被广泛应用于生物技术、药物载体、工业、超分子化学等领域，在几种环糊精中，(–环糊精((–CD)制备较易，价格便宜，因而在分析中应用最普通，但由于(–CD溶解度较小，使其应用范围及分离分析效果受到一定的影响。 环糊精分子及其衍生物由于其独特的结构和性质，具有广泛的应用价值。特别是它对有机分子凭借尺寸、几何形状和性质等差异进行识别和选择结合的能力，已成功运用于各种色谱与电泳方法，分离位置异构体、结构异构体和对映体。同时，我们也知道，许多药物或其前体至少含一个手性中心，而且常常是一个对映体有生理活性，另一个则相反，万全没有活性甚至反而有毒。因此，需要继续建立简捷、廉价的对映体分离方法。基于这样的研究背景，我们做了如下的一些工作。 下面来看我论文的实验部分。我的实验部分主要分为两部分，合成部分以及合成产物的应用部分。首先来看合成部分。 合成的第一部分是不同取代度的羟丙基-β-环糊精的合成。主要是依据这个反应方程式，以β-环糊精及环氧丙烷为原料，NaOH做催化剂，参考文献提供的方法，通过改变β-环糊精与环氧丙烷的比例以及碱的用量，在室温条件下合成了水溶性极好的十种羟丙基-β-环糊精。实验过程是这样的：将适量的β-环糊精在室温55℃，搅拌条件下缓慢加入到氢氧化钠水溶液中，加入的速度已不产生聚合物为宜。加毕待烧瓶降温，又改为冰水浴条件，待内外温度恒定后，缓慢滴加环氧丙烷，加完之后室温搅拌过夜，得到反应混合物。用盐酸将此混合物调至中性，随后旋蒸除水，加入无水乙醇搅拌30分钟后，抽滤除盐，再旋蒸除去乙醇，得到浅黄色糖浆状粘稠液，将粘稠液滴加到适量丙酮中，白色固体析出，抽滤除去丙酮，与红外箱中烘干得到目标产品。 在得到目标产品之后，我们有必要对其进行结构表征，当然，最主要的是要计算它的取代度，关于取代度的计算方法，我们通过查阅大量文献后得到以下几种：质谱法(MS)、核磁共振法(NMR)、化学滴定法、差示扫描量热法(DSC)、以及中国药典中提到的以测定羟丙氧基含量的方法表示等等。这些方法各有优缺点，根据我们自己实验的具体条件，我们选择了核磁共振法来计算目标产品的取代度。这种方法与传统的质谱法相比，很大程度上避免了后者的大量繁琐的计算过程，同时还可以对目标产品进行简单的表征。下面我们具体的看一下如何用核磁共振法计算产品的取代度。 这是利用核磁共振谱计算取代度的公式。DS表示取代度，他等于甲基氢核的积分面积除以3再比上异头碳氢核的积分面积除以7 的比值。下面我们通过具体的氢谱图来看。 这里是甲基中的氢核的积分面积，而这边则是异头碳氢核的积分面积，也就是说用这两部分来计算取代度就可以得到目标产品的取代度。 通过表征计算我们在这里列出了十种目标产品的药用量配比以及取代度的计算结果 下来看合成的第二部分，2,6(二(O(甲基(((环糊精的合成。由氢氧化钡和氧化钡提供碱性环境，将干燥的(-环糊精，BaO 和Ba(OH)2·8H2O，研细之后，溶于干燥的DMF，在室温条件下，搅拌16小时，再在冰水与条件下，缓慢滴加CH3I，反应液继续在室温条件下搅拌两天。反应混合物经抽滤之后，在滤液中加入正丁醇，共蒸馏除去溶剂，残余物在氯仿和水中分配。有机层用1%Na2S2O3的稀溶液、饱和食盐水、水依次洗涤，然后用无水MgSO4干燥过夜。过滤，滤液浓缩，残余物用氯仿(石油醚重结晶，得到2,6(二(O(甲基(((环糊精。 对产品分别进行了核磁，红外，元素分析方面的表征。在产品的核磁共振谱上出现了两个明显的甲基氢的吸收峰，分别是3.65(MeO(2), 3.40(MeO(6)。红外光谱图上与原料相比在3400-3600cm-1区间游离(OH的吸收峰明显减少，说明甲基取代成功。元素分析值：实测