气相色谱-刘盛田幻灯片.pptxVIP

气相色谱在卫生检测中应用;1 概述;根据流动相的 物态可分为;2　气相色谱法的特点;;一、载气系统;二、 进样系统— 进样器和气化室;3. 气化室 样品在气化室瞬间气化，并很快被带入色谱柱。温度：可控温度为50~400℃，一般比柱温高30~70 ℃（或比试样中最难气化的组分的沸点高50 ℃）。;三、分离系统 —把混合物样品中各组分进行分离的装置。;① 填充柱 填充柱由不锈钢，玻璃或聚四氟乙烯等材料制成，内装固定相，一般内径为2～4mm，长1～3m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。;四、检测和数据处理系统;五、 控制温度系统;气化室：保证液体试样瞬间气化。一般气化室温度稍高于组分的最高沸点，但应低于样品组分的分解温度。 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝。;恒温：45oC;4　气相色谱检测器;（2）依据检测器对所分析的样品是否有破坏性，可分为破坏型检测器和非破坏型检测器。 ① 破坏型检测器：氢火焰和火焰光度检测器； ② 非破坏型检测器：热导池和电子捕获检测器。 （3）依据检测器的功能： ① 通用型检测器：热导池和氢火焰检测器； ② 专用型检测器：火焰光度和电子捕获检测器;二、应用;5　气相色谱分离条件选择;一、 固定相的选择;柱越长，理论塔坂数越多，分离越好。 增加柱长对提高分离度有利，但组分的保留时间tR ↑ ，不便操作。 柱长的选用原则是在能满足分离目的的前提下，尽可能选用较短的柱，有利于缩短分析时间。 填充色谱柱的柱长通常为1~3米。 可根据要求的分离度通过计算确定合适的柱长或实验确定。 柱过长，分析时间增加且峰宽也会增加，导致总分离效能下降，因此柱长L要根据R的要求(R=1.5)，选择刚好使各组分得到有效分离为宜。 柱内径：填充柱为2?4mm ；毛细管柱为0.2?0.5mm 。 柱内径增加，柱效下降。 ; 柱温是色谱分析的重要操作变量，柱温改变，影响分离效果和分析速度。 提高柱温，可使气相和液相传质速率加快，有利于提高柱效，缩短 tR，但加剧纵向分子扩散，不利于分离；降低柱温，柱效低，但 分析时间长。 柱温选择要兼顾三???面的因素：分析时间、峰型和固定液的使用温度。;1. 一般原则 在使最难分离的组分有尽可能好的分离前提下，采用适当低的柱温，但应以保留时间适宜，峰型不拖尾为度。 2. 考虑固定液的使用温度 柱温不可高于固定液的最高使用温度，否则固定液挥发流失。 3. 宽沸程样品，可采用程序升温方法 可以兼顾高、低沸点组分的分离效果和分析时间，使不同沸点的组分基本上都在较合适的柱温下得到很好的分离。;1）进样温度（气化室温度） 应能使样品迅速气化，但不能分解。一般比柱温高10～50℃。 2）进样量 进样量太小，不易检测，增大分析误差；太大，色谱柱超负荷分离，效果差，柱效下降。进样量应控制在色谱柱负载范围和检测器的线性范围之内。一般地，液体试样量为0.1～10μL，气体试样量为0.1～10mL。 3）进样速度 应该快速，一般1 s以内，以免原始区带过宽。;6　色谱流出曲线上的信息;7　气相色谱在卫生检测中应用;二、吹扫捕集－气相色谱在水质检测中应用;吹扫捕集工作原理;吹扫捕集气相色谱分析步骤;三、顶空－气相色谱在水质检测中应用;顶空工作原理;四、热解吸炉－气相色谱在室内空气检测中应用;Thank You !