粮油检验 粉类粮食动物源杂质测定 酸水解法-征求意见稿-编制说明.docVIP

《粮油检验 粉类粮食动物源杂质测定 酸水解法》编制说明 感染原粮的害虫，特别是蛀食性害虫，以及啮齿目动物的毛发在面粉加工的过程中很难被彻底清理干净，往往导致面粉成品中含有一定的昆虫碎片或啮齿动物的毛发。出于卫生和健康的考虑，面粉及其制品中的动物源杂质会大大影响其市场接受能力。在发达国家，面粉中动物源杂质的数量直接影响其销售等级。美国谷物化学师协会美国食品和药物管理局规定每50 g面粉中加拿大卫生保护组织规定每50 g面粉样品中0.2 mm昆虫碎片20个在欧洲对面粉中害虫碎片的量一限制。2014年粮油行业标准制定计划的要求，由河南工业大学负责起草工作。起草单位成立的标准起草组负责进行本标准的各项工作。 1.2标准研制主要工作过程 （1）根据该标准的特点，2015年10月，查询了国内外资料，对相关检测机构、粮库、粮食加工企业进行了调研，并在河南工业大学召开了第一次专家研讨会，与会专家针对标准文本草案和编制说明等提出了修改意见和建议。 （2）2016年5月，编写了《粮油检验 粉类粮食动物源杂质测定 酸水解法(草案)》，并在河南工业大学召开了第2次起草小组讨论会，标准起草单位对所拟标准草案和编制说明作编写介绍，并对其说明进行了详细审校和充分讨论。 （3）2016年10~12月，在 6家单位进行了方法验证。 （4）2016年12月，形成标准的送审讨论稿。 2标准的编制原则和标准的主要内容 2.1标准编制原则 本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构与编写规则》的规定进行编制的。 2.2确定标准主要内容 鉴于标准立项时，国内缺乏面粉动物源杂质的检测方法。因此本标准以美国谷物化学师协会 2.2.1测定原理 在不破坏昆虫碎片、毛发和其它亲油性动物源杂质的前提下，通过酸水解法来减少淀粉和不亲油面粉组分的含量。将面粉的酸水解液与矿物油混合，使杂质吸附至油水混合相的油层中。利用分液漏斗分离油水混合相，得到含有杂质碎片的油相。通过滤纸过滤，收集杂质。在显微镜下识别杂质种类，并计数。 2.2.2适用范围 本标准适用于白色粉类粮食中的昆虫碎片、啮齿动物毛发和其它亲油性动物源轻杂质的检测。 2.2.3方法精密度 在本标准制定过程中，由6个实验室分别对5个水平的含动物源杂质的面粉样品进行测定，每个实验室对每个水平的动物源杂质按GB/T 6379.1规定的条件重复测定6次。按照国标方法GB/T 6379.2，根据共同试验结果计算的重复性限r，再现性限R见表1。对表1中的数据进行检查，没有显示出他们与动物杂质含量有任何依赖关系，因而可用它们的平均值。测量方法精密度可引述如下：重复性标准差：Sr=0.71，SR=0.71，即重复性限：r=1.98，R=1.99。这些值的适当范围为15~70个动物源杂质/50g面粉。这些值是通过有6个实验室参与的一致水平试验获得的。所测动物源含量的值在上述范围内，试验中未检测到歧离值。 表1 本标准的精密度测试数据 试样 动物源杂质含量 （个/50g面粉） 精密度 （个/50g面粉） 设定值 测定值 重复性标准差 再现性标准差 1 15 14.8 0.40 0.40 2 30 29.1 0.70 0.70 3 45 43.3 0.76 0.76 4 60 57.6 0.84 0.84 5 75 72.3 0.85 0.87 2.2.4方法准确性 继续使用表1使用的原始数据，采用单尾配对t检验比较检测结果与设定值是否存在显著性差异。经计算，td=3.40，查t分布表，t(0.01, 4)=3.75，td=3.40 t(0.01, 4)=3.75，说明测定值与设定值之间无显著差异（见表2）。 表2 面粉中动物源碎片的配对t-检验表 试样 动物源杂质含量（个/50g面粉） 均值 标准偏差 td t(0.01, 4)(单尾) 设定值 测定值 差值 1 15 14.8 0.2 1.58 0.46 3.40 3.75 2 30 29.1 0.9 3 45 43.3 1.7 4 60 57.6 2.4 5 75 72.3 2.7 2.2.5应用验证 使用空白面粉配置动物杂质含量为45个/50g面粉，在某实验室测定面粉中动物源杂质的含量。从表3可看出，重复性测定的卡方检验χ2=5.5578χ20.95(5)=11.0705，满足GB/T 4889-2008 数据的统计处理和解释正态分布均值和方差的估计与检验要求，满足本标准检测产品重复性能评价要求。 表3 重复性验证 测定 次数 测定值 (个/50g面粉) 平均值 (个/50g面粉) 标准 偏差 χ2 χ20.95(5) 极差 1 43 43.17 0.57 5.5578 11.0705