人尿液中麻黄碱和可待因的液-液-液微萃取／高效液相色谱法测定.pdfVIP

第27卷 第1期 分析测试学报 V01．27 No．1 2008年1月 FENX1 CESH1 XUEBAO(Journal of Instrumental Analysis) 26～29 人尿液中麻黄碱和可待因的液一液一液 微萃取／高效液相色谱法测定 刘庆艳 ，张朝辉 ，陈 波 ，马 铭 (1．湖南师范大学 化学生物学及中药分析省部共建教育部重点实验室，湖南长沙 410081； 2．湖南环境生物职业技术学院，湖南 衡阳 421005) 摘 要：建立了液一液一液微萃取与高效液相色谱联用技术快速分析尿样中麻黄碱和可待因的方法。优化得 到的最佳萃取条件：萃取溶剂为80 苯，接受相为1．0 tzL 0．2 mol·L 的HCI，搅拌速率为80 r·min～， 萃取时间为40 min。在该条件下，获得了高的富集因子(大于117倍)。方法的线性范围为麻黄碱0、05～10 mg·L～，可待因0．10～10 mg·L～，相关系数(r)大于0．997，检出限分别为0．025 mg·L 和0、05 mg· L～，相对标准偏差小于9％。该方法能有效地去除尿样中的干扰物质，有机溶剂消耗少，萃取效率高，可同 时测定尿样中麻黄碱和可待因。 关键词：液一液一液微萃取；高效液相色谱；麻黄碱；可待因；尿液 中图分类号：0657．72；R971．7 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2008)0l一0026—04 Determination of Ephedrine and Codeine in Urine Using High Performance Liquid Chromatography with Liquid——Liquid—— Liquid Phase Microextraction LIU Qing—yan 一，ZHANG Zhao—hui ，CHEN Bo ，MA Ming (1．Key Laboratory of Chemical Biology＆Traditional Chinese Medical Research．HUnan Normal University，Changsha 410081，China；2．Hunan Environment—Biological Polytechnic．Hengyang 42 l005，China) Abstract：A novel method for the determination of ephedrine and codeine in urine was developed u— sing high perform ance liquid chromatography with liquid ——liquid ——liquid phase microextraction (LLLME)．The optimal experimental conditions，80 L benzene as the organic phase，1．0 L 0．2 mol·L—HC1 as the acceptor phase。80 r·min～0f the stirring rate，40 min of the extraction time， were selected．Under these conditions，high enrichment factors(more than 1 1 7 fold for all analytes) were obtained．The linear range of studied analytes were from 0．05 to 10 mg·L～ for ephedrine． and 0．10 to 10 mg·L for codeine wi