碳酸钴沉淀洗涤净化工艺改进.docVIP

碳酸钴沉淀洗涤净化工艺的改进 碳酸钴是合成各种有机钴化合物、钴盐催干剂、橡胶工业用钴盐粘合增进剂的重要中间体,由工业纯碱和硫酸钴水溶液复分解反应制得。由于碳酸钴极易吸附硫酸根和其它杂质离子,所以要用水反复洗涤才能达到质量要求。一般情况下用常温软化水水需洗涤十几次,热软化水需洗涤7次以上,操作周期长工作效率低。其中沉降澄清时间和洗涤重复次数随反应条件和操作条件变化,所需时间占整个生产周期的80%,是决定企业生产能力的关键因素。 为了缩短洗涤时间和减小洗涤次数,在对沉降洗涤操作进行深入研究的基础上,对洗涤工艺方法进行了改进,提出了新的工艺措施,洗涤工作效率提高2倍。 1?影响沉淀反应和粒子沉降速度的因素 温度：温度高有利于形成结晶状态较好的碳 酸钴沉淀缩短澄清时间。在吸附-解附平衡中升高温度有利于杂质解吸。 浓度：碳酸钠浓度大,生成的细微沉淀物中可能含有胶态氢氧化物,杂质吸附量大幅度增加。 硫酸盐共沉淀：沉淀剂加入过快或浓度过大时,均可能发生硫酸盐共沉淀问题。其表现是碱式碳酸钴中夹杂一定量硫酸盐,无论怎样洗涤也无法洗净硫酸根离子。含硫酸盐的碱式碳酸钴反应活性大大减小,产品中夹杂生料。 沉淀剂过量问题：过量幅度小或等量加入会导致碳酸钴沉淀不完全, 滤液发红损失钴。 胶体化倾向：过大的搅拌强度、过高的沉淀剂浓度都可能使沉淀粒子胶体化。胶体化粒子沉降速度减小,其吸附能力和包裹能力都大大增强,洗涤难度成倍增加,用水量剧增。 2?沉淀洗涤工艺的改进 缩短沉淀物洗涤时间的工艺措施,首先是改善沉淀工艺条件,使沉淀保持较好的状态,使之易于沉降和过滤;其次是采取有效措施缩减静置澄清时间。 2.1?保持适宜的沉淀反应工艺条件 沉淀剂的加入速度小一些,有利于生成较大的颗粒。经验表明在2m3的硫酸钴溶液(0.15～0.25,质量分率,下同)中碳酸钠溶液(0.1～0.20)加入速度每分钟2～5L较适宜,可以防止硫酸盐共沉淀。沉淀温度维持70～80℃可获得满意效果。普通搅拌机不宜连续开动,应间歇搅拌。改用压缩空气搅拌,或采用框式推进器的低速搅拌机(40r/min以下),能减小对沉淀颗粒的粉碎作用 2.2?热水洗涤 将反应釜冷凝器出口具有一定温度的冷凝水导入到离子交换柱中,制备热的离子交换水,用热的离子交换水洗涤沉淀,可提高洗涤效率。这部分水量较小不能满足生产的需要,需用锅炉加热洗涤用水,水温控制在60～70℃。 2.3?改进洗涤操作工艺 2.3.1?吸滤洗涤的原理和设备 吸滤洗涤是我们根据被洗涤物料的性质提出的一种工艺措施。 具体方法是用纤维编织胶管串连两只潜水泵。其中一只功率泵入口安装自制吸滤盘,称为吸滤泵,利用泵自身的允许吸上真空高度进行吸滤排水。泵的允许吸上真空高度越大,吸滤性能越好。另一只功率相同或稍小,称为反 冲泵 。反冲泵安装在有一定体积(有效体积在100L以上)的贮水槽内,用于反冲、洗涤吸滤盘。在沉淀反应结束后,不必等待沉降澄清,直接用吸滤泵将液体吸取出来。吸滤过程中,吸滤盘上的滤饼会越来越厚,如果不加处理,吸滤泵很快会吸不进液体。用反冲泵间歇反向冲洗使滤饼脱离吸滤盘,保证吸滤泵正常工作。两泵的电源线继电器控制,保证二泵之一工作但不同时工作。继电器的常闭触点接吸滤泵,常开触点接反冲泵。选择泵时应考虑碱液腐蚀问题,可采用塑料泵或铸钢泵。滤液和洗涤液呈碱性,泵叶轮不能用铝材制造。见图1。 吸滤盘采用不锈钢等耐腐蚀材料制作,外形为球冠形或圆盘形。滤布两面用不锈钢网加强,以法兰圈固定。潜水泵和吸滤盘的规格可根据沉淀罐体积、滤饼的性质来确定。经验是1m3沉淀罐配0.7～1.0kW吸滤泵,1kW潜水泵配吸滤面积在120cm2以上的吸滤盘。 吸滤面积越大,吸入阻力越小,所需反冲的次数减少,但吸滤盘笨重不便操作。吸滤盘的有效 面积设计得尽量大,体积尽量小,保证滤布能承受住吸滤-反冲的“呼吸”应力。 反冲泵可选择与吸滤泵相同的潜水泵,将其叶轮卸下用车床车削使直径减小2%～4 % ,使泵扬程适当减小。 这样不仅能达到反冲降低吸滤阻力的目的,减小“呼吸”应力对滤布产生的破坏,还可有效减小反冲泵的功耗。 2.3.2?吸滤洗涤的工艺 将吸滤泵浸入在沉淀罐液面以下,反冲泵浸入含一定水的贮水槽内。使用时先开动反冲泵使吸滤系统充满水,然后开动吸滤泵进行吸滤。 吸滤泵工作一段时间后吸滤盘表面滤饼加厚,吸滤阻力增大。阻力大到一定程度时潜水泵会突然产生噪音,电机功率下降,流量减小。这是由于离心泵发生了气蚀。记录发生气蚀的时间。开动反冲泵反冲吸滤盘数秒,气蚀即可消除。观察吸滤盘外的滤饼是否反冲干净,干净后记录所需时间。泵的工作时间应小于发生气蚀的时间并留出安全时间距离。随着悬浊液稠度的增加,吸滤泵反冲操作会逐渐频繁。吸滤到滤浆较稠,不易吸滤为止,加水进行下一次洗涤。 采用时间程