煤焦水分研究中几点注意事项.docVIP

煤焦水分研究中几点注意事项摘要：通过对煤焦采样、制样及分析过程中误差产生点的分析，提出提高水分分析准确度的几点改进。 水是煤炭及焦炭（以下简称煤焦）的组成部分，其存在形态可分为游离水和化合水两种。游离水是指其内部毛细管吸附或表面附着的水，又分为外在水分和内在水分。外在水是指附着在煤焦表面和被煤焦的表面大毛细管吸附的水。把煤焦放在空气中干燥时，煤中的外在水分很容易蒸发，蒸发到煤焦表面的水蒸气压和空气的相对湿度平衡为止。失去外在水分的煤焦称为空气干燥煤焦。内在水分是指煤焦的内部小毛细管所吸附的水，在常温下这部分水分不能失去，只有加热到一定温度时才能失去。 同一种煤，其发热量将随着水分的增高而降低。煤焦在燃烧时，需要消耗热量来蒸发其中的水，从而增加了生产过程中煤焦的消耗。而且，水分高的煤焦也会增加运输成本和贮存难度。这些都会使产品单位制造成本增加，不利于企业的经营效益。 在进厂煤焦监控分析中，水份测定结果尤其是全水分测定结果时常会出现与供应单位分析结果的差异。为减少纠纷，提高分析结果准确度，根据多年实践经验，总结出以下几点影响因素和改进注意事项： 一、采样过程 一般来说，采样误差大于分析误差。实验证明对一个较为熟练的分析工来说采样误差约占结果误差的几率为80%，也就是说一个分析样品的结果准确度很大程度上取决于其取样过程是否符合标准要求。 煤焦作为非均匀固体物料，颗粒大小不均匀，成分相对混杂不齐，取样时应自物料的各个不同部位取出一定数量的颗粒。 1.在大堆采样时，应从堆上分层采样，将全批煤焦需采取的份样数按比例在大堆若干层分布，份样在各层的新料面上均匀分布采取，采样分层的厚度一般不得超过1.5m。 2.采取每个份样时应注意它能近似地代表该部位煤焦，特别是在采取份样时，大颗粒煤焦不允许任意采入或从取样铲掉出。 3.料面倾斜时，先用取样铲把采样部位上方边部的煤焦挖走，使采样部位侧壁斜角大于煤焦静止角，以免使侧壁煤焦颗粒顺边掉下。 4.采样时应去除堆表面不具代表性的样品，取样铲需挖入堆表面下一定深度，潮湿度均匀的部位。 5.试样采出后应立即放入有密封盖耐腐蚀的储样桶或不渗水的其他密封容器（袋）中，将盖盖严，远离热源和避免阳光直射。取样后应及时制样。 二、制样过程 1.应尽可能采用机械设备破碎试样可有效减少制样操作过程中水分的损失，破碎和缩分总操作时间也应尽可能缩短，一般不得超过15min。 2.制备空气干燥试样时应严格控制大容量烘箱温度不得超过50℃，烘样时间一般为2h，质量变化＜0.1%（焦炭试样快速干燥时可在150℃下烘样20min）。冷却后进一步制备分析试样。 3.全水分试样破碎到13mm以下，分析试样破碎到0.2mm以下，迅速装入磨口瓶中或可封口的专用留样袋中，并贴上标签。 4.根据季节变换或煤产地变化，必要时可每季度或每半年进行一次制备试样的精确度检验。 三、分析过程中温度控制 煤炭全水分测定温度控制在105～110℃，烘样2～2.5h；焦炭全水分测定温度控制在170～180℃，烘样1～1.5h；内在水分测定温度控制在105～110℃，烘样1～1.5h，并做检验性干燥实验。 1.温度过高 由于我公司化验室水分测定采用空气干燥法（非通氮干燥法），在温度失控至＞200℃或更高情况下，不仅煤焦中的结和水逸出，还将使煤焦中吸附的部分气体逸出或发生热解反应，逸出CH4、CO2、SO2等气体，造成试样部分灰化或挥发份流失，使水分分析结果偏高，超越允许误差值。 2.温度过低 若温度过低则只能逸出附着在煤焦表面和被煤焦的表面大毛细管吸附的水（外在水分），煤焦内部小毛细管所吸附的水（内在水分）不能逸出，使分析结果偏低。 四、分析人员操作误差 煤焦分析人员必须严格按照相应国家标准与内控要求进行分析检测，熟练掌握分析规程，正确使用各类分析设备。称量水分试样时必须快速，缩短试样暴露在空气中的时间，避免或降低因水分流失或试样吸潮造成的分析误差。 在煤焦分析中注意改进以上几点则可使分析结果更加准确可靠，有效指导生产和维护企业经济利益。 1