水蒸气参预的蒸馏.PPT

有机化学实验 主讲人：弓巧娟 二、实验原理 例：水(b p 100℃) - 溴苯(b p 156℃) 的混合物。 混合物的组成： 2. 应用范围： ①某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。 ②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。 ③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 3. 具备的条件（被提纯的物质） ① 不溶或难溶于水。 ② 共沸腾下与水不发生化学反应。 ③ 在1000C左右，必须具有一定的蒸汽压。 三、仪器药品 思 考 题 3、试述水蒸气蒸馏、蒸馏、减压蒸馏的异同，以及应用范围？ 4、查阅文献，说明谁最早发明或使用水蒸气蒸馏法？ * * 水蒸汽蒸馏 Water vapour distillation 一、实验目的 1. 学习水蒸气蒸馏的原理及其应用； 2. 掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。 当有机物与水共热时，整个系统的蒸汽压根据分压定律应为各组分蒸汽压之和。 р=р（H2O）+рA。当 P=P大气 ，液体沸腾。 蒸馏即将液体沸腾产生的蒸气导入冷凝管，使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程。 р=рL 图 1 溴苯、水及溴苯-水混合物的蒸气压与温度的关系 混合物的沸点将低于任何一组分的沸点，且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。 因此，要在l00℃或更低温度蒸馏化合物，水蒸气蒸馏是较为有效的方法。 水蒸气蒸馏可理解为：水蒸气参预的蒸馏 ma/m(H2O)=MAｘPa/18ｘp(H2O) ma∝Ma 有机化合物的相对分子质量比水大得多，所以即使有机化合物在100℃时蒸气压只有10mmHg (1.33kPa)，用水蒸气蒸馏亦能获得良好效果。 正辛醇 圆底烧瓶、冷凝管、接受器、电热套等 四、实验步骤 仪器安装 水蒸汽蒸馏 水蒸气蒸馏装置图 水蒸气发生器 +蒸馏装置 水蒸气蒸馏流程 ① 在三口瓶或圆底烧瓶中，插入长1m的玻管，插入另一导管以便导出水蒸气。 ②水蒸气导出管与T型管相连， T型管支管上套上橡皮管并用螺旋夹夹住。另一端通过导管与蒸馏部分相连。 ③蒸馏瓶液面不能超过1/3。 ④检查整个装置不漏气，打开T型管螺旋夹，加热至沸腾。当有大量蒸汽冲出时，立即旋夹螺旋夹，开始蒸馏。 ⑤当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏，此时必须先旋开螺旋夹，然后移开热源。 注 意： 发现安全管的水面上升很高或喷出时，可能系统内发生堵塞。立刻打开螺旋夹，移走热源，停止蒸馏，检查系统，待故障排除后方可继续蒸馏。 发生液体倒吸现象，应打开螺旋夹或对蒸馏瓶进行保温，加快蒸馏速度。 停止蒸馏时，先打开T形管上的螺旋夹，再停止加热，待稍冷却后，将水蒸气发生器与蒸馏系统断开，收集馏出物或残液，最后拆除仪器。 1、进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部？ 2.在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高时，说明什么问题，如何处理才能解决呢？