低聚糖的脉冲安培检测阴离子色谱测定法.pdf

[8]J.W.Pelletier,H.P.Chckshietal.,J.Nat. [11]J.C.Coll, P“roc.FourthAsianSymp. Prod.,49,892(1986). medicinalPlantsand Spices”,UNESCO [9]W.C.Still,M.Kahnetal.,J.Org.Chem., Spec.Publ.BangKok,P.197.1981. 43,2923(178). [12]J.C.Coll,B.F.Bowdenetal.,Tetrahe- [10]J.C.Coll,B.F.Bowden,J.Nat.Prod. dron,41.1085(1985). 49,934(1986). 收（稿日期：1989年4月10日） 低聚糖的脉冲安培检测阴离子色谱测定法 朱 岩 徐素君 浙（江省测试技术研究所，杭州，310012） 杭（州大学化学系，310028） 高效液相色谱 H（PLC）分析糖类，已经成为 子，然后在阴离子交换柱上分离；由金或铂电极， 一种常见的分析方法[1]。对多种分离方式和检测 在三个连续脉冲的电势下安培检测，整个检测过程 技术进行总结和比较．我们很容易发现高效液相色 由三个部分组成[6]。 谱测定糖类的最大缺点是灵敏度比较低，选择性也 （1）糖类分子的吸附和吸附氢的阳极氧化： 不能完全满足分析的要求，对痕量的生化和临床分 析还是比较困难的。 糖类在碱性条件下阴离子化，对恒电位的金电 极或铂电极的安培检测会产生响应值，因此人们设 想能否采用高灵敏度和选择性的安培检测器与色谱 2（） 由第一步形成的AuO（H）电催化，吸附 连用对糖类进行分析。但采用这一方法人们会发现 的糖类氧化： 糖类的电化学反应产物在电极表面迅速沉积，改变 电极表面的特征，导致响应值降低、漂移和噪声增 加，使普通的恒申位安培检测无法分析糖类。 如何采用电化学检测测定糖类呢？Hughes和 Johnson[首先采用了脉冲安培技术，他们将普通 3（）覆盖在电极表面的金属氧化物阴极还 安培检测器改进成三电势的脉冲安培检测器，测样 原。 的信号仅仅为第一个脉冲电势，而第二、第三个电 整个过程可以在360毫秒内完成，如图1， 势为清洗和再活化电势，通过三个电势的循环，维 只要条件适合，可以对低浓度如pb级的糖类 持电极的活性。通过阴离子交换柱和碱性淋洗液分 进行分离检测；以这种方式还可用于其他有机物如 离，和改装的铂或金电极脉冲安培检测器，Hughes 醇类、氨基酸分析，图2为该方法对糖类分析的典 和Johnsoii[3,4]做了大量工作，使之成为十分高效 型色谱图。 的糖类分析方法。 这一方法很快就为美国Dionex公司采用，并 应 用 立即推出了三电势安培检测器和专门进行糖类分析 采用脉冲安培检测离子色谱法测定糖类有许多 的阴离子色谱柱等专利产品[5]。这不仅完善了糖 优越性[7，以阴离子色谱分离而言，改变淋洗液 类分析的整体设备，而且大大推广了这技术的应用 的组分就可以得到不同的保留值和选择性，文献[] 范围。目前这种方法在十几分钟内就可以分离二十 对此进行了比较全面的讨论。对结构较简单的糖， 多种糖，而且有很高的灵敏度，检测限可以达几十 可采用淋洗强度比较低的淋洗液；但如果糖的聚合 个ppb水平，也不易受干扰，有很好的选择性。 度比较大，就必须采用一定浓度的推进离子，如聚合