实验一水体自净程度的指标--“三氮”的测定..doc

长春建筑学院 《环境化学》课程 实 验 指 导 书 编写教师：徐浚洋 城建学院给水排水与环境工程实验室 目 录 实验实验 实验 实验 实验实验 前言 ????各种形态的氮相互转化和氮循环的平衡变化是环境化学和生态系统研究的重要内容之一。水体中氮产物的主要来源是生活污水和某些工业废水及农业面源。当水体受到含氮有机物污染时，其中的含氮化合物由于水中微生物和氧的作用，可以逐步分解氧化为无机的氨 (NH3)或铵 (NH4+)、亚硝酸盐 (NO2-)、硝酸盐 (NO3-)等简单的无机氮化物。氨和铵中的氮称为氨氮；亚硝酸盐中的氮称为亚硝酸盐氮；硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮。通常把氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮称为三氮。这几种形态氮的含量都可以作为水质指标，分别代表有机氮转化为无机氮的各个不同阶段。在有氧条件下，氮产物的生物氧化分解一般按氨或铵、亚硝酸盐、硝酸盐的顺序进行，硝酸盐是氧化分解的最终产物。随着含氮化合物的逐步氧化分解，水体中的细菌和其它有机污染物也逐步分解破坏，因而达到水体的净化作用。 有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的相对含量，在一定程度上可以反映含氮有机物污染的时间长短，对了解水体污染历史以及分解趋势和水体自净状况等有很高的参考价值，见表1-1。目前应用较广的测定三氮方法是比色法，其中最常用的是：纳氏试剂比色法测定氨氮，盐酸萘乙二胺比色法测定亚硝酸盐氮，二磺酸酚比色法测定硝酸盐氮。 表1－1 水体中三氮检出的环境化学意义 NH3－N NO2-－N NO3-－N 三氮检出的环境化学意义 - - - 清洁水 + - - 表示水体受到新近污染 + + - 水体受到污染不久，且正在分解中 - + - 污染物已正在分解，但未完全自净 - + + 污染物已起本分解完全，但未自净 - - + 污染物已无机化，水体已基本自净 + - + 有新的污染，在此前的污染已基本自净 + + + 以前受到污染，正在自净过程，且又有新的污染 一、实验目的 1. 掌握测定三氮的基本原理和方法。 2. 解测定三氮对环境化学研究的作用和意义。 二、仪器器材 (1) 玻璃蒸馏装置。 (2) pH计。 (3) 恒温水浴。 (4) 分光光度计。 (5) 电炉：220V/1KW。 (6) 比色管：50mL。 (7) 陶瓷蒸发皿：100或200mL。 (8) 移液管：1mL、2mL、5mL。容量瓶：250mL。 三、实验步骤 1.氨氮的测定——纳氏试剂比色法 (1) 原理 氨与纳氏试剂反应可生成黄色的络合物，其色度与氨的含量成正比，可在425nm波长下比色测定，检出限为0.02μg/mL。如水样污染严重，需在pH为7.4的磷酸盐缓冲溶液中预蒸馏分离。 (2) 试剂 ①不含氨的蒸馏水：水样稀释及试剂配制均用无氨蒸馏水。配制方法包括蒸馏法（每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸，进行重蒸馏，流出物接受于玻璃容器中）和离子交换法（让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂来制备较大量的无氨水）。 ②磷酸盐缓冲溶液（pH为7.4）：称14.3g 磷酸二氢钾和68.8g磷酸氢二钾，溶于水中并稀释至1L。配制后用pH计测定其pH值，并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调至pH为7.4。 ③吸收液：2%硼酸或0.01mol/L 硫酸。 2%硼酸溶液：溶解20g硼酸于水中，稀释至1L。 0.01mol/L硫酸：量取20mL0.5mol/L的硫酸，用水稀释至1L。 ④纳氏试剂：称取5g碘化钾，溶于5mL水中，分别加入少量氯化汞（HgCl2）溶液（2.5 gHgCl2溶于40mL水中，必要时可微热溶解），不断搅拌至微有朱红色沉淀为止。冷却后加入氢氧化钾溶液（15g氢氧化钾溶于30mL水中），充分冷却，加水稀释至100mL。静置一天，取上层清液贮于塑料瓶中，盖紧瓶盖，可保存数月。 ⑤酒石酸钾钠溶液：称取50g 酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于水中，加热煮沸以驱除氨，冷却后稀释至100mL。 ⑥氨标准溶液：称取3.819 g无水氯化铵（NH4Cl）（预先在100℃干燥至衡重），溶于水中，转入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，即配得1.00mgNH3-N/mL 的标准储备液。取此溶液10.00mL稀释至1000mL，即为10μg NH3-N/mL的标准溶液。 (3) 步骤 较清洁水样可直接测定，如水样受污染一般按下列步骤进行。 ①水样蒸馏：为保证蒸馏装置不含氨，须先在蒸馏瓶中加200mL无氨水，加10mL磷酸盐缓冲溶液、几粒玻璃珠，加热蒸馏至流出液中不含氨为止（用纳氏试剂检验），冷却。然后将此蒸馏瓶中的蒸馏液倾出（但仍留下玻璃珠），量取水样200mL，放入此蒸馏瓶中（如预先试验水样含氨量较大，则取适量的水样，用无氨水稀释至200mL，然后加入10mL磷酸盐缓冲液）。另准备一只2