浅析陶瓷粉末中少量粗粒物质的检测.doc

陶瓷粉末中少量粗粒物质的检测 Paul Kippax 马尔文仪器有限公司 现代陶瓷部件的生产一般包括两个独立的工艺阶段。首先，分散粉末状陶瓷并压实，以形成预期的部件形状或“生坯”。然后，将该生坯加热至刚刚低于陶瓷材料的熔点。在此温度下发生烧结，生坯中的颗粒粘合在一起，形成高机械强度的部件。 表1： 样品 掺杂物总添加量/g 样品中掺杂物% 陶瓷样品No.9 0.0000 0.00 陶瓷（掺杂1） 0.0036 1.14 陶瓷（掺杂2） 0.0077 2.40 陶瓷（掺杂3） 0.0120 3.70 表2：玻璃珠 样品 掺杂物总添加量/g 掺杂物 浓度 （W%） 掺杂物 浓度 （V%） 陶瓷 (掺杂3) 0.0000 0.00 0.00 陶瓷 (玻璃掺杂1) 0.0036 1.10 2.04 陶瓷 (玻璃掺杂2) 0.0072 2.17 4.03 Mastersizer 2000 对于陶瓷粉末中较大颗粒部分变化的敏感性，从而确定了仪器检测较大“团聚物”的能力。 实验背景 一位客户找到马尔文仪器公司，他想检测陶瓷粉末分布宽度的较小变化，因为这个参数决定了在陶瓷部件生产期间颗粒压实的优劣程度。客户还想检测较大团聚物的存在。为了测试马尔文Mastersizer 2000检测这些较小变化的能力，进行了两项掺杂实验。 实验1 使用Mastersizer 2000的HydroMU0.3126g陶瓷粉末样品分散在1升0.6gl-110%以上遮光度所需的数量。 通过使用高压泵和搅拌器转速3250 rpm来保持正确的样品分散。分散该粉末不需要用超声。用陶瓷样品进行了一些初步测量，然后向分散装置加入已知重量的粗粒物质(筛析粒度90 μm）。然后进行测量以确定Mastersizer 2000是否能够检测出该掺杂材料。随后在一系列较高掺杂物浓度下进行了进一步的测量（表1）。 实验2 为了查明Mastersizer 2000是否能够检测出非常粗的材料（225 μm“”）的存在，在分散装置的浆料中加入已知重量的玻璃珠。玻璃珠的浓度在表2中给出。在这种情况下，重量和体积百分比是不同的，因为玻璃的密度低于陶瓷颗粒的密度（玻璃:2.46g/cm；陶瓷:4.6 g/cm）1和2中，在每个掺杂物浓度下均进行了五次单独的测量。将各结果取平均值而产生以下报告的结果。光散射数据是使用米氏理论分析得到的。 结果 实验1 原始样品 图1显示了两种不同陶瓷粉末样品报告的平均粒度分布。从Mastersizer 2000的测量得知该产品的分布是很宽的，从0.2 μm到几乎200 μm。在D501%的测量重现性以及介于1%和2%Mastersizer 2000 测量的稳定性，对于决定仪器检测不同粉末批次之间较小差异的能力是很重要的。 掺杂实验 图2显示了每种掺杂样品报告的粒度分布。表3显示了粒度分布参数。Mastersizer 2000在最低掺杂物浓度下(1 W%)也检测出了粗粒部分的存在。这在图3中可以看得更清楚，它显示了初始分布和记录粗粒物质存在的分布之间的差异。 实验2 实验1中最后一个样品用少量225 μm 玻璃珠进行掺杂。Mastersizer 2000报告的粒度分布如图4所示，粒度分布参数在表4中给出。Mastersizer 2000再一次在最低浓度下检测出了掺杂材料的存在。这此结果表明仪器能够追踪掺杂材料的浓度。 表3：与图2中所示结果有关的分布参数 样品名称 D10 (?m) D50 (?m) D90 (?m ) 陶瓷样品No.9 2.01 22.69 63.17 陶瓷 (掺杂1) 2.04 23.04 66.59 陶瓷 (掺杂2) 2.13 24.11 75.70 陶瓷 (掺杂3) 2.26 25.92 93.57 表4：与图4中所示结果有关的分布参数 样品名称 D10 (?m) D50 (?m) D90 (?m ) 陶瓷 (掺杂3) 2.26 25.92 93.57 陶瓷 (玻璃掺杂1) 2.28 26.37 109.72 陶瓷 (玻璃掺杂2) 2.39 27.93 165.78 结论 上述实验证明Mastersizer 2000对于被试陶瓷粉末中过大颗粒的存在非常敏感。在最低使用浓度下，也检测出了掺杂材料。因此，该方法对于确定陶瓷粉末的粒度和团聚物状态是一种颇有价值的工具。这反过来可以减少缺陷的形成，使陶瓷部件的生产更加始终如一。 马尔文仪器有限公司(Malvern Instruments Ltd) Enigma Business Park ? Grovewood Road ? Malvern ? Worcestershire ? UK ? WR14 1XZTel: +44 (0)1684 89245