反相微乳液聚合制备AMPS改性聚丙烯酰胺粒子及相对分子质量螈.PDFVIP

2006年全国水处理、节水节能及环保精细化学品学术交流会论文集中国·宁波 反相微乳液聚合制备AMPS改性聚丙烯酰胺粒子 王风贺，卢时，雷武，夏明珠，魏运洋，王风云’ (南京理工大学化工学院，江苏南京210094) 摘要：用电导法考察了HLB值对丙烯酰胺体系电导率的影响规律，制各了性能稳定的丙烯酰胺反相微乳液体系。 优化了该体系的聚合工艺，制得了2-丙烯酰胺基．2．甲基．丙磺酸(AMPS)改性的阴离子型聚丙烯酰胺，着重考察， 了反应温度、引发剂浓度、聚合反应时间对聚合物固含量(S)及相对分子质量(^氖)的影响，并研究了聚合物 粒子的粒径分布．聚合试验结果表明，在反应温度为40(2、引发剂浓度为1％、聚合反应时间为3h时可以得到聚 合物固含量为22％，相对分子质量为2．15x106的聚合物微乳液．而且所得到的聚合物粒子的粒径分布较窄，大部 分在170~175nm之间． 关键词：反相微乳液；电导率；丙烯酰胺：稳定性；聚合 反相微乳液(inverse 表面活性剂的作用下形成的各向同性、热力学稳定、透明或半透明、分散粒子粒径在lO-lOOnm范 围的W／O型的分散体系。反相微乳液法是近年来发展的一种制备纳米材料的新方法，广泛用于催化 剂、半导体、超导体、磁性材料等的制备[1-31。 稳定性是衡量反相微乳液三元体系的一个重要指标，也是微乳液工业化应用和推广的前提条件。 对应用反相微乳液法所得到的纳米粒子进行微观分析和粒径分布研究，可以从另一方面考察微乳液 体系的稳定性。因此对其稳定性的研究既有较强的理论意义，又具有一定的实用价值[4-9]。 Sulfonic 2．丙烯酰胺基．2-甲基．丙磺酸(AcrylamidoMethylPropane 型的功能单体，用它来改性高分子材料，可以增强聚合物的耐高温性、抗剪切性、水解稳定性。 balance简称 作者用电导法探讨反相微乳液三元体系在不同亲水亲油平衡(hydrophilic．1ipophile 型聚丙烯酰胺。着重研究了乳化时间、引发剂浓度、反应温度、聚合时间等对聚合物固含量(S)以 及相对分子质量(螈)的影响，以获得性能优越的聚合物粒子，并研究所得到的聚合物粒子的粒径 分布。 l试样制备与实验方法 1．1药品与仪器 所用试剂为：失水山梨醇单油酸酯：聚氧乙烯失水山梨醇油酸酯；液体石蜡：亚硫酸氢钠；甲 醇；丙酮；以上均为市售分析纯；丙烯酰胺(AM，-V业级，日本三菱公司)。 声分散仪。 1．2体系口的测定睁叼 将一定配比(HLB值)的失水山梨醇单油酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇油酸酯表面活性剂溶解在 液体石蜡中，配成表面活性剂浓度为20％的油相。在100mL的烧杯中加入50mL的油相，置于磁 力搅拌器中，搅拌，恒温。用微量进样器加入30％丙烯酰胺的水溶液，形成三元反相微乳液体系。 作者简介：王风贺(1976一)，博士研究生，E-maih nustwfh(垒ina．comcn；导师：王风云教授． 基金项目：安徽省马鞍山市科技基金项目(2003．53) 联系人：王风云．教授．电话：025E-maih咖96懈把n@yall∞．洲．∞ 360 反相微乳液聚合制各AMPS改性聚丙烯酰胺粒子王风贺等 观察体系的电导情况，待体系的电导率稳定后，记为溶水量(R)下的电导率口。 1．3丙烯酰胺反相微乳液聚合 得到聚合乳液睁¨l。 1．4微胶固含量的测定 取适量微胶乳(质量为WI)用甲醇破乳，沉淀，离心分离，倾去上层溶液。所得沉淀物用丙酮 洗涤两次，在60℃下干燥6h后称量(质量为W2)。则微胶乳固含量S为： S=W2，Wl×100％ 1．5聚合物特性粘数M及相对分子质量M的测定 【呀】，按照GB／T12005．10—92方法，测定改性聚丙烯酰胺的【叩】和MR。 1．6聚合物粒子微观分析及粒径分布 取适量用丙酮洗涤两次的聚合物，置于适量无水乙醇中，超声分散5min，取微量聚合物粒子置 于高倍电子显微镜(X2000倍)下，观察聚合物粒子粒径大小。 用激光纳米粒度仪测试已经分散好的聚合物粒子的粒径及其