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第四章 纳米测量与表征;4.1 纳米测量技术;电子显微技术;电子显微技术; 人的眼睛的分辨本领0.1毫米。 显微镜的分辨本领公式（阿贝公式）为：d=0.61?/(N?sin?)，N?sin?是透镜的孔径数。其最大值为1.3。光镜采用的可见光的波长为400~760nm。 光学显微镜，可以看到象细菌、细胞那样小的物体，极限分辨本领是0.2微米。在光学显微镜下无法看清小于0.2μm的细微结构，这些结构称为亚显微结构（submicroscopic structures）或超微结构（ultramicroscopic structures；ultrastructures）。 要想看清这些更微小的结构，就必须选择波长更短的光源，以提高显微镜的分辨率。 ; 电子显微镜的电子光学基础; 电子与物质相互作用;1932—1933年间，德国的Ruska和Knoll 等在柏林制成了第一台电子显微镜。放大率只有l2倍。表明电子波可以用于显微镜。 1939年德国的西门子公司产生了分辨本领优于100 ?的电子显微镜。 我国从1958年开始制造电子显微镜。 现代高性能的透射电子显微镜点分辨本领优于3?，晶格分辨本领达到1—2?，自动化程度相当高。;a电子显微镜 ;1 照明系统： 电子枪：(提供高照明电流，电流密度和电子束相干性低的电子束）通常用V形钨丝或LaB6热离子发射源或场发射源（高真空用外加电场诱发的电子发射、用于高分辨）。亮度100倍 温度达到2000K以上，发射强度高的稳定的电子，在加速加压的作用下，定向运动，在光阑小孔的控制下，允许一定发散角范围的电子穿过光阑得到未聚焦的电子束。;聚光透镜：采用双聚光镜系统，从电子枪射来的电子束在磁场的作用下，会聚于一点，其直径小于几微米。调解线圈电流，可调节电子束斑大小。（铜线圈绕软铁柱，中间打一小孔） 强激磁透镜（第一聚光镜） 束斑缩小率10-50倍 弱激磁透镜（第二聚光镜） 放大率2倍;2 样品台: 进行结构分析的关键部位，可以对由于退火、电场或机械应力引起的各种现象进行原位观察。;3 成像系统 物镜—是形成第一副电子图像或衍射花样的透镜，决定成像分辨率的极限。 一般为强激磁短焦距透镜(f=1-3mm)，放大倍数为100-300倍，分辨率可达0.1nm，会聚能力很强，可通过调节电流调节会聚能力。 4 放大系统 由中间镜（弱激磁长焦距透镜，0-20倍）和投影镜（强激磁短焦距透镜）组成。;透射电镜的总体工作原理是：由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。 ;TEM image of helcial nanofibers after a growth period of 3 min.;TEM images of single copper particles with a grain size of 50-80 nm, located at the node of these two coiled fibers. (a) rhombic; (b) quadrangular; (c) almost circular; (d) triangular; (e) polygonal; (f) cone-shaped particle. ;乓裂好诧牌瘁拜碟譬斌脏毯赡寂斟奇袄摄惨霞盾丽淬挟郴祟粗恶携音侧造第四章：纳米测量和表征第四章：纳米测量和表征;衙肃叭鹰昏袒红耳瓢惠卞仁堕喻术竿唾叉碑脆枯琶音洽昨锦扛潍头母披科第四章：纳米测量和表征第四章：纳米测量和表征;鸥培腿郧壁鼓父羌敷真瓶澄邀诅审瞪涵奄仅徽左谊芭韵纱厕拜训锭谚镰伪第四章：纳米测量和表征第四章：纳米测量和表征;1．制样要求 [1] 负载的铜网上，铜网直径2-3 mm。 [2]样品必须薄，电子束可以穿透，在100 kV 时, 厚度不超过100 nm，一般在50nm。粉体、涂膜、切片、染色、OsO4 [3] 样品必须清洁，防尘，无挥发性物质。 [4]有足够的强度和稳定性，耐高温、辐射，不易挥发、升华、分解。(注意辐射损伤）;2．基本步骤 [1] 将样品用超声波振荡分散，除去软团聚。 [2] 用覆盖有碳膜或其它高分子膜的铜网悬浮液中，捞取或用滴管滴在碳膜上，用滤纸吸干或晾干后，放入样品台。 [3] 在有代表性且尺寸分布窄的地方，分散好的地方照像。 ;3．确定尺寸方法(3） [1] 任意