化积颗粒制备及其质量控制探究.doc

化积颗粒制备及其质量控制探究摘要：目的：针对化积颗粒剂的制备及其质量控制开展研究。方法：采用渗漉结合醇沉的提取法，将处方药材制威颗粒剂，并采用薄层分光光度法测定补骨脂素含量。结果：颗粒剂符合要求，其补骨脂素含量不低于36.34μg/g。结论：该颗粒剂制备方法合理可行，其质量稳定，能满足药效研究的制剂应用要求。 关键词：颗粒剂；制备方法；鉴别；含量测定 中国分类号：R284　文献标识码：A　文章编号：1673－7717(2007)09－1968－02 化积颗粒由补骨脂、黄芪、女贞子、丹参等药物组成，具有益肾健脾活血的功效；临床上主要用来治疗脾肾虚弱证侯，现将其制备方法及质量控制报道如下。 1　仪器与试药 754紫外分光光度计、3650nm紫外灯；硅胶G(层析用，青岛海洋化工厂)，甲醇、苯、乙酸乙酯等均为分析纯；PBQI型薄层自动铺板器。补骨脂素对照品购自中国生物制品检定所，含量99.1％；受试药均符合《中国药典》2000版一部规定，辅料均为药用级。 2　方法与结果 2．1　化积颗粒剂的制备 2．1．1　处方　由补骨脂、黄芪、女贞子、丹参等药材组成。 2．1．2　补骨脂的提取　取补骨脂粉碎后加10倍量65％乙醇，回流提取7次，每次0.5h，回流液合并过滤，减压浓缩至浸膏状得浸膏(相对密度1.31，60℃)。 2．1．3　其它组成的提取取余下药材及补骨脂药渣，加水煎煮3次。第1次加8倍量水，煎煮60min；第2次、第3次各加6倍量水，煎煮30min，合并煎液，过滤，滤液减压浓缩至1:1，放冷，加入90％乙醇使含醇量达60％，放置，过滤，滤液减压浓缩至浸膏状得浸膏(相对密度1.290，60℃) 2．1．4　制粒　混匀上述两种浸膏，充分搅拌加适量乙醇制粒，干燥整粒，制成1000g分装，灭菌即得。 2．2　化积颗粒的质量控制 2．2．1　性状　本品为淡棕色的颗粒剂，味甘，微有香气。 2．2．2　对照液的制备精密称取60℃减压干燥至恒重的补骨脂素对照品3.0mg，用甲醇溶解转至10mL量瓶中定容，浓度为0.3mg/mL。 2．2．3　供试液的制备　取样品研碎，精密称取20g，用苯加热回流提取4次，每次1h，滤过，合并苯液，回收至干，残渣用甲醇溶解并定容于2mL量瓶中即得。 2．2．4　空白液的制备　按处方计算称取相当供试液量的除补骨脂外的其余中药，水煎2次，每次1h，合并浓缩至约250mL，用苯萃取2次，合并苯液，回收苯至干，残渣用甲醇溶解并定容于2mL量瓶中即得。 2．2．5　薄层层析试验取供试液、对照液、空白液各10μL点于硅胶G薄层板上，以苯－乙酸乙酯(9:1)为展开剂，展开后晾干于紫外灯下观察，供试液色谱中有与对照品完全一致的荧光斑点，而空白液中无此荧光斑点。 2．2．6　最大吸收波长的选择　量取供试液与对照液各30pL，分别点于硅胶G薄层板，以苯－乙酸乙酯(9:1)为展开剂，用5mL甲醇溶解，离心沉淀后取上清液，以甲醇作空白，在波长200－400nm间扫描，最大吸收波长为256nm。 2．2．7　标准曲线的制备　精密量取补骨脂素对照液适量，以甲醇稀释使成浓度分别为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/mL的溶液，以甲醇作空白，在波长256nm处测定吸收度，绘制标准曲线，以吸收度对补骨脂素在1.78－12.49mg/mL间呈良好的线性关系。 2．2．8　含量测定点　供试液、对照液各40μL于硅胶G薄层板上，按上述方法展开、刮下、溶解、离心，分取上清液于波长256nm测定吸光度，计算含量。 2．2．9　稳定性试验　取对照品溶液和样品供试液，以甲醇为空白，每隔1h分别测定吸收度，在6h内均稳定，RSD分别为0.09％和0.10％。 2．2．10　回收率试验　取样品5份，精密称定量，每份精密加入补骨脂素3mg，按上述方法测定，结果表明：平均加样回收率为99.6％，RSD为3.23％。 3　讨　论 化积颗粒剂型系根据临床需要、药物性质等为依据选择为颗粒剂，以达到疗效高、剂量小、口感好、毒副作用小、携带使用方便目的。通过优选合理的提取工艺技术条件，其制备方法中药物提取工艺使提取工艺既科学合理，又简便、易操作i同时本品中包括补骨脂、黄芪、女贞子、丹参等药材，其中补骨脂为君药，其主要成分为补骨脂素，故选择其加以含量测定；测定补骨脂素的方法有高效液相色谱法、薄层分光光度法等，其中采用薄层分光光度法简便易行，稳定性好，适合本颗粒剂制备的质量控制。 1