甲醛检验方法AHMT分光光度法..Convertor.docVIP

职业任务模块三 有机污染物的测定 3.1 甲醛的测定 3.2 苯、甲苯、二甲苯的测定—气相色谱法 3.3 总挥发性有机化合物（tvoc）的测定—毛细管气相色谱法 3.4 苯并［a］芘的测定--高效液相色谱法 有机污染物的测定 3.1 甲醛的测定 （一）AHMT分光光度比色法 （二）酚试剂分光光度法 （三）乙酰丙酮分光光度比色法 （四）气相色谱法 甲醛的检验方法  （一）AHMT分光光度比色法 (GB/T 16129-1995) 主题内容与适用范围 原理 试剂和材料 仪器和设备 采样 分析步骤 结果计算 方法特性 1.主题内容与适用范围 本标准规定了用分光光度法测定居住区大气中甲醛浓度的方法。也适用于公共场所空气的测定。 本标准测定范围为2ml样品溶液中含0.2～3.2μg甲醛污染物。若采样流量为1L／min，采样体积为20L，则测定浓度范围为0.01～0.16mg/m3。 乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯（甲）醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯对本法无影响；大气中共存的二氧化氮和二氧化硫对测定无干扰。 室内空气质量标准规定： 甲醛标准值为0.1mg/m3 2. 原理 空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（Ⅰ）(AHMT) 在碱性条件下缩合（Ⅱ），然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4，3-b-S-四氮杂苯（Ⅲ）紫红色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。 AHTM AHTM的缩合产物 紫红色化合物 3. 试剂和材料 本法所用试剂除注明外,均为分析纯（AR）;所用水均为蒸馏水。 3.1 吸收液： 称取1g三乙醇胺（稳定剂），0.25g偏重亚硫酸钠（活性成分，与甲醛形成配合物）和 0.25g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，掩蔽剂，抗干扰）溶于水中并稀释至 1000ml。 3.2 0.5％4－氨基－3－联氮－5－巯基－1，2，4－三氮杂茂（简称AHMT）溶液： 称取0.25g AHMT溶于 0.5mol/L盐酸中，并稀释至50ml，此试剂置于棕 色瓶中可保存半年。（ AHMT有毒，用完要洗手） 3.3 5mol/L氢氧化钾溶液：称取28.0g氢氧化钾溶于 100ml水中。 3.4 1.5％高碘酸钾溶液：称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L 氢氧化钾溶液中，并稀释至 100ml， 于水浴上加热溶解， 备用。 3.5 硫酸（ρ＝1.84g/ml）。 3.6 30％氢氧化钠溶液。 3.7 1mol/L硫酸溶液。 3.8 0.5％淀粉溶液。 3.9 0.0500mol/L碘溶液，即c( 1/2I2)=0.1000mol/L。 3.9 碘酸钾标准溶液，c(1/6KIO3)＝0.1000mol/L。 称取3.5667g碘酸钾(KIO3优级纯，经110℃干燥2h)溶于水，移入1000m1容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.10 1mol/L 盐酸溶液： 量取82mL浓盐酸加水稀释到1000mL. 3.11 硫代硫酸钠标准溶液，c(Na2S2O3)＝0.10mol/L。 称取25.0g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)，溶于1000mL新煮沸但已冷却的水中，加入0.2g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。如溶液呈现混浊，必须过滤。 硫代硫酸钠标准溶液，c(Na2S2O3)=0.05mol／L。 取250mL硫代硫酸钠贮备液c(Na2S2O3)＝0.10mol/L，置于500mL容量瓶中，用新煮沸但已冷却的水稀释至标线，摇匀。 间接碘量法： 用碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)＝0.1000mol/L标定硫代硫酸钠标准溶液 IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- 因此， 1 IO3- 3I2 6S2O32- KIO3的基本单元为1/6 KIO3 硫代硫酸钠标准溶液的标定方法：