方法验证及量值溯源-实验室质量体系关键.docVIP

方法验证及量值溯源:实验室质量体系关键作为国际上实验室能力验证计划(Proficiency Testing，简称DT)的主要提供者，LGC(英国政府化学家实验室)已经拥有了25年的PT计划提供经验，不仅为全球超过130个国家的实验机构提供种类繁多的能力验证服务，同时还为各地实验机构提供与世界同行进行测量对比，监测，提升实验室测量质量等方面的解决方案。在2010年的“食品安全挑战中的控制与检测技术”会议中，LGC食品，消费者安全与环境科学总监lan Lureley就“实验室方法验证和量值溯源”方面的内容进行了演讲，为使广大读者对方法验证和量值溯源的重要性及其特点有更深刻的了解，本刊记者在会后对lan LumIey先生进行了采访。 记者：我们知道，方法验证是质量分析与控制中非常重要的环节。请简要介绍一下，方法验证和量值溯源的重要性有哪些? lan Lumley：可靠的食品分析检测对食品的质量与安全起着非常重要的作用。如果检测结果不准确，可能会造成一些严重的后果，例如，人类健康受到威胁，对外贸易能力受到阻碍等。检测方法的一贯性，可溯源性，使得不同检测人员，实验室以及国家间所采用的检测方法存在可比性，从而保证实验方法的适用性和分析结果的准确性。方法验证和量值溯源是使分析数据在全球范围内被认可的主要依据，是实验室质量体系的关键部分。经过论证的方法验证和溯源所获得的检测结果准确可靠，有利于提高企业的贸易能力，为全球贸易的顺利进行提供便利。 记者：那么，实验室什么时候需要进行方法验证? lan Lurnley：一是当实验室进行方法开发时需要进行全面的方法验证，以确定方法的适用性；二是在采用任何方法进行样品分析前，都需要根据公布的性能数据进行能力验证；三是如果实验室应用内容发生变化，则需要进行方法验证；四是如果实验室设备有一段时间没有使用，也需要依据IS017025进行方法验证。 记者：其中验证的关键参数有哪些? lan Lumley：关键的验证参数非常多，如检测限、定量限，精确度、选择性、耐用性等。其中需要通过分析类型来判断需要关注的参数与验证程度。例如，如果是定量分析就需要对检测限度、定量限度，精密度等参数进行重点关注。实际上，到底需要做什么程度的方法验证，跟具体的检测项目有关。 记者：量值溯源的必要性及其主要特点是什么? lan Lumley：为了使分析数据具有可比性，方法验证的结果需要溯源到国际单位制(S1)。物理计量相对简单直接，即质量、长度、时间和温度。而化学和生化计量则不那么直接，其中需要复杂的萃取和测量方法来确定大量的被测量物(如金属、药物、杀虫剂，蛋白质和DNA)，在这些情况下，可能会对溯源校准带来挑战。 记者：那么当实验室测量无法溯源到S1单位或与之无关时，该如何处理? lan Lumley：所有的检测结果，层层溯源，并不是所有情况下都可以溯源到一个国际单位的。理想情况下，首先最好有一个纯品作为一级的标准物质，然后在下一个层次能有有证的标准品，并能参考二级的标准物质和现场实际的检测方法。例如，测量大米中镉的含量，我们可以把它溯源到化学计量单位mol(摩尔)，并采用同位素稀释的方式测量大米中镉的含量。而像检测鱼中生物毒素就跟检测大米中镉含量的方法不一样。因为生物毒素我们没有纯品，这种情况就有赖于实验室能力验证的项目来保证实验结果的可靠有效。鉴于此，建议实验室多参加几次能力验证，让不同实验室对同一个盲样进行检测，看结果是否一致。实验室验证项目可以保证各个实验室之间检测的结果可以相互比较。这也是为什么方法验证。标准物质，能力验证非常重要的原因。 记者：通过您的描述，我们了解到农残兽残的方法验证是比较困难的，对此欧盟采用什么样的做法? lan Lumley：在欧盟委员会大家有一个共识，即农残兽残的检测非常具有挑战性。因为缺少全面的标准品，以及能力验证的项目，并且欧盟制定的标准都是很低的ppm，ppb。为此，欧盟委员会出台了关于动物源食品中兽药残留的指令2002／657／EC，用于帮助实验室能获得正确的结果，该指令文件中列出了所有欧盟进出口食品农兽药残留检测的准则和条件。 记者：刚刚您谈到实验室能力验证的重要性，我们都知道，有着悠久历史的LGC在能力验证方面有着得天独厚的优势在此您能具体跟我们谈谈LGC能力验证项目的特点么? lan Lumley：LGC在能力验证方面有着独一无二的四个特点。其一，LGC是第一家获得英国皇家认可委员会(UKAS)能力验证许可证的机构。其二，LGC能力验证项目的覆盖面非常广涉及到不同的测量领域，包括环境，食品，饮料等。其三，LGC能力验证的频次非常多。根据ISO17025的要求，建议已经通过某项认证的实验室仍需要参加同行