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分光光度法测定钢电镀层中的铬(Ⅵ).pdf
广东微量元素科学
GUANGD0NGWEILIANGYUANSUKEXUE 第 】7卷第 6期
文章编号:1006~446X (2010)06—0068—03
分光光度法测定钢 电镀层 中的铬 (Ⅵ)
薛 萍
(广东轻工职业技术学院轻化系,广东 广州 510300)
摘 要:建立了用弱碱性溶液萃取一二苯卡巴肼分光光度法测定电镀钢中铬的方法。结果表明,
在 (VI)质量浓度为0.0~1.0mg/L的范围内与吸光度线性关系良好,r=0.9998,加标 回收率
为97.0%~105.2%,相对标准偏差 RSD为3.75%。
关键词:铬;分光光度法;电镀钢
中图分类号:0657.32 文献标识码:A
铬是一种银白色的金属,在 自然界主要以正三价和正六价形态稳定存在 ,其价态不同对环境
的影响和生物效应有着极大的差别。Cr¨是人体不可缺少的微量元素之一,cr 是重要的环境污
染物。铬广泛应用于电镀、染料及制革等行业 。铬的应用为人类提供了大量性能优异的产品,但
同时也让 Cr 成为了环境污染的重要来源 。对 Cr”的检测也受到许多行业工作者的关注。 目前,
cr“的测定主要有滴定法 ¨、分光光度法 和原子吸收法 等,本文在常温下以磷酸盐缓冲
溶液为介质,铬(Ⅵ)与二苯卡巴肼(DPC[)可形成稳定的配合物,据此建立了测定钢电镀层中痕
量铬(VI)方法,并考察了该法的检测效果。
l 实验部分
1.1 仪器与试剂
7230型分光光度计(上海分析仪器厂)。
二苯卡巴肼,磷酸二氢钾,磷酸氢二钾,重铬酸钾,所用试剂均为分析纯,水为去离子水。
0.5g/L铬 (Ⅵ)标准溶液:准确称取0.1414gKCr0放人烧杯 中,用去离子水溶解完全,
转入 100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,用时再稀释成 10mg/L工作液。
磷酸盐缓冲溶液:将 87.09g磷酸氢二钾和68.04g磷酸二氢钾溶于 1L去离子水。
二苯卡巴肼溶液:称0.5g二苯卡巴肼 ,用50mL丙酮溶解 ,加入50mL水后转移到棕色瓶
中保存备用。使用前应检查是否褪色,若褪色应弃去。
1.2 样品处理
称0.250g电镀锌钢板样品,并剪成大小为21/1111X21TIITI的规格,用弱碱性溶液(pI-I9—11)
萃取六价铬5min,用漏斗过滤样品至50mL容量瓶中,定容摇匀,待分析用。
1.3 标准溶液的配制
准备8个 50mL的容量瓶,分别吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、10mg/L的六价
铬标准溶液,分别加5mL磷酸盐缓冲溶液,加入0.6mL的二苯卡巴肼显色剂,用水定容至刻度 ,
收稿 日期:2010—05—10
作者简介:薛萍 (1974一),女,湖南常德人,硕士,讲师,主要从事化学分析的研究工作。
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广东微量元素科学
GUANGD0NGWEILIANGYUANSUKEXUE 第 17卷第 6期
摇匀。得六价铬溶液质量浓度分别为:0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg/L。20min后 ,以
空白试剂为参比,用 1cm比色皿,在7230型分光光度计上于540nm处,分别测得吸光度A。以
质量浓度P为横坐标,吸光度 为纵坐标绘制标准曲线,根据样品吸光度定量 。
2 结果与讨论
2.1 萃取剂的选择
本法用沸水、常温水、弱碱性溶液(pH9~11)及碱性溶液 (pH≥11.5)等萃取 cr 条件进行
了筛选,以弱碱性溶液为萃取效果最佳。结果见表 1。
表 1 钢 电镀层中的铬 (Ⅵ)的萃取结果
Table1 Theresultsofextraction
0 O 0
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