对羟基苯乙酸酯还原法制备对羟基苯乙醇的工艺研究.pdfVIP

第38卷第 1期 精 细 化 工 中 间 体 V01．38 No．1 2oo8年2月 FINE CHEMICAL INTERMEDIATES F b 2oo8 对羟基苯乙酸酯还原法制备对羟基苯乙醇的工艺研究 杨大伟。林中祥 (南京林业大学 化工学院，江苏 南京 210037) 摘 要：对羟基苯乙醇是一种重要的医药中间体，但目前的合成方法存在着成本高、难以工业化等不足。研究了 硼氢化钾系列的多种还原体系将对羟基苯乙酸甲酯还原为对羟基苯乙醇的反应。研究发现，KBH4__ZnCl 体系在 对羟基苯乙酸甲酯的还原中显示出较好的实验结果，其优惠工艺条件为n(对羟基苯乙酸甲酯)：n(硼氢化钾)=1： 1．5，n(硼氢化钾)：n(氯化锌)=1．5：1，反应时间为6h，反应温度66℃ (回流)。此工艺条件下对羟基苯乙醇的收 率为82．7％，纯度为98．6％。 关键词：对羟基苯乙醇；硼氢化钾；还原 中图分类号：TQ243．4 文献标识码：A 文章编号：1009-9212(2008)01—002245 Preparation Methods for p-Hydroxyphenylethyl Alcohol by Reduction of Methyh p-Hydroxyphenylacetate YANG Du-wei LIN Zhong-xiang (College of Chemical Engineering，Nanjing Forestry University，Nanjing 210037，China) Abstract：p-Hydroxyphenylethyl alcohol is an important medicine intermediate．At present，the synthetic methods ofp- hydroxyphenylethyl alcohol aye not suitable for large-scale industrial application due to the long synthetic route，low overall yield，rigorous reaction conditions and hi【gh cost．In this paper，various of modified potassium borohydride systems were studied in the reduction ofp—hydroxyphenylacetate methy1．KBH4-ZnCI2 displayed high reduction activity，and the optimum conditions were determined：n(KBI-I,)：n(p—hydroxyphenylacetate methy1)=1．5：1，n(ZnCl2)：n(KBI-t,)=1：1．5，reaction temperature 66~C(reflux)，reaction time 6 h．The yield Was 82．7％and the purity was 98．6％under the optimum conditions． Key words：p-hydroxyphenylethyl alcohol；potassium borohydride；reduction 1 前 言 原剂。但其价格高、反应剧烈和选择性差等缺点限制 了其在工业上的应用．而硼氢化钾系列还原剂虽然还 对羟基苯乙醇 (p—hydroxyphenylethyl alcoho1；P— 原性比氢化铝锂弱，但是价廉、温和以及选择性高的 hydroxybenzeneethanol；P—tyrosol，又名口一对羟基苯 特点使其在羧酸酯的还原上应用越来越广泛。目前， 乙醇，酪醇)是一种重要的医药及香料中间体，能合