富马酸伊布利特原料中有机残留溶剂的检测.pdfVIP

Central South Pharmacy．February 2008，Vo1．6 No．1 中南药学2008年2月第6卷第1期 富马酸伊布利特原料中有机残留溶剂的检测 朱迎军，李瑞莲，李昌亮(湖南省食品药品检验所，长沙 410001) 摘要：目的 建立富马酸伊布利特原料中有机残留溶剂的检测方法。方法 毛细管气相色谱法，色谱柱：熔融石英 毛细管柱 (30 mX0．53 rnnl，5．0“m)；柱温：9O℃；进样口温度：130。C；分流比：2O：1；检测器温度：200℃； 载气：氮气；N2流速：2．0 mL·min一；恒定压力：1．76 Psi；H2流速：4O n ·min一；空气流速：300 mL· min一；分流室流量：40 mL·min一。结果 3批样品中的有机溶剂残留量均符合要求。建立的色谱方法对待测溶 剂具有良好的分离效果，在考察的浓度范围内线性关系良好，各回收率均得到满意结果。结论 本方法操作简单， 结果准确，是控制富马酸伊布利特原料中有机残留溶剂的可靠方法。 关键词：富马酸伊布利特；毛细管气相色谱法；有机溶剂残留量 中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：1672—2981(2008)01—0070—03 Determination of residual organic volatile solvents in ibutilide fumarate ZHU Ying-jun，LI Rui—lian。LI Chang-liang(Hunan Institute for Drug Control，Changsha 410001) Abstract：Objective To establish a GC method for the determination of the residual organic volatitl solvents in ibutilide fumarate．Methods Capillary column(30 mX 0．53 rnrn，5．0 um)was used at 90℃．The temperature of injection port and FI detector was 130℃ ，and the split ratio was 2O：1．Nitrogen was used as the carrier gas at the invariable pressure of 1．76 Psi．The flow rate was 2 mI ·min— for N2．The flow rates were 40 mL·min～ for H2 and 300 mL·min～ for the air．The diffluence chamber flux was 40 mI ·min一．Results The contents of residual solvents in 3 batches of samples complied with the specific requirements．Both the linear ranges and the recoveries for residual sol— vents were satisfactory with good separation．Conclusion The procedure provides a simple，rapid and sensitive meth— od for monitoring the residual solvents in palonosetron hydrochloride． Key words：ferrous clinical；capillary gas chromatography；residual organic volatile solvents 药物中残留溶剂可能增加药物的毒副作用，影响药物的 2．2 混合对照品溶液的配制 稳定性，故应尽可能除去．并需对药品生产过程中引入的有 分别精密量取对照品储备液 1．00、2．00、3．00、4．()(]、 机溶剂残留量进行检测l_1]。富马酸伊布利特是一种新型的抗 5．00