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仪表检测——第九章成分分析仪表
这种氧量计的传感器精确度高,可达到士0.2%。它不需要复杂的预处理,响应快(<10s达到被测氧量90%),适用的烟气温度可高达1000℃,其变送显示器的精确度优于 1.0级。复现性和稳定性高,输出信号为 0~10mA和 4~20mA,DC。显示可为模拟显示,亦可以为数字显示,且显示的功能多,能显示氧含量(%)、氧量信号(mA)、浓差电势(mV)、锆头温度(oC)。锆头寿命为1~2年。 氧化锆氧量计特点: 4、色谱分析法 色谱法由俄国植物学家茨维特(Tswett)在20世纪初首先提出:充填有含色素碳酸钙的玻璃管用石油醚淋洗,依靠碳酸钙对叶绿素中不同色素吸附能力的差别,在石油醚的流动方向把有关色素分离成一个个带有颜色的谱带,色谱一词也由此得名。 基于色谱法原理构成的分析仪器称为色谱仪,可以对被测样品进行全面的分析,即能鉴定混合物的组成成分和各成分的含量,因此在科学实验和工业中得到广泛的使用. 检测原理: 分离和分析 色谱是一个建立在分配基础上的分离过程;它利用不同组分在两相中(静止的一相称固定相,运动的相称流动相)分配系数等性质的微小差别,连续多次在两相间进行质量交换,使不同组分得到分离。 注意:固定相只是对被测样品中的各个组分具有不同的吸收或溶解能力,绝对不能有任何化学反应. 各组分通过色谱分离,再送入检测器,经检测器检测以达到分析目的。最终得到由记录器记录下来的色谱图。 ——分离 能把复杂的混合物分离为各有关组分,再分别检测出来。是成分分析和结构测定的重要工具 ——基础 不同组分性质上的微小差别是色谱分离的必要条件;微小差别的组分能得到分离是因它们在两相间进行了千次甚至几十万次的质量交换,这是色谱分离的充分条件 ——色谱法高效 进行成千上万次的质量交换,使性质上仅有微小差别的组分得到分离 ——色谱法快速 组分在两相质量交换速度很快,仅千分之几秒,因此一个复杂样品的分析仅需几分钟到几十分钟 ——色谱法灵敏 可直接检测含量在ppm级甚至更低含量的成分 ——色谱应用广泛 作为一种分离检测手段可用于测定分子量很低的常量,又可分离测定分子量上百万的材料;可分离性质非常接近的同位素、同分异构体、空间异构体、自旋异构体或光学异构的对映体,也广泛用于大分子和一些生物活性物质以及无机阴、阳离子的测定 ——色谱法已成为有机物和一些无机物分离测定的重要手段,是科研和生产中分离检测不可缺少的工具 色谱的特点 根据分离过程中两相(流动相和固定相)的物理状态、作用原理和分离系统的物理特征的不同,色谱可以分为几种类型: 1、按两相所处的状态分类 色谱中有两相,即流动相(mobile phase)和固定相stationary phase)。流动相可以是气体或液体。 ——气相色谱法 用气体作流动相的色谱法 ——液相色谱法 用液体作流动相的色谱法 ——由于固定相可分为固体吸附剂和涂在固体担体(support)或毛细管内壁上的液体固定相,故再按固定相的状态,气相色谱又可分为气固色谱和气液色谱,液相色谱亦可分为液固色谱和液液色谱 色谱法的种类 2、按固定相的使用形式分类 (1)柱色谱(columnar chromatography) 固定相装在玻璃管或金属管内,或涂在柱内壁上。又分为填充柱色谱和空心毛细管色谱 (2)纸色谱(paper chromatography) 用滤纸作载体,吸附在滤纸上的水为固定相。试样溶液在纸上进行展开、分离 (3)薄层色谱(thin layer chromatography) 将固定相(吸附剂粉末)均匀地涂铺在玻璃板上或塑料板上,样品的展开、分离在其上进行 3、按照分离过程的物理化学原理分类 (l)吸附色谱(adsorption chromatography) 利用吸附剂对混合物中不同组分吸附性能的差异进行分离 (2)分配色谱(partition chromatography) 利用混合物中各组分在固定相和流动相之间分配系数的差异进行分离 (3)离子交换色谱(ion-exchange chromatography) 利用混合物中各组分离子与离子交换剂的交换能力不同进行分离 (4)空间排阻色谱(size-exclusion chromatography) 利用多孔性物质对不同大小分子的排阻作用。分离机制类似分子筛 从仪器分析的角度,常见的色谱法为液相色谱和气相色谱。主要以气 相色谱为例,说明色谱分析的应用 气相色谱仪 在气相色谱中,作为流动相的气体称作载气。 载气→减压阀→净化干燥管→稳压阀→流量计→压力表→进样口→气化室→色谱柱→检测器→记录仪→电子计算机积分仪 由记录仪得到的色谱图可进行定性或定量分析。出峰顺序与物质性质有关,信号大小与物质的量
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