水产品中强力霉素抗生素的快速测定.pdfVIP

第25卷，第 1期 光 谱 实 验 室 Vo1．2 5。No．1 2 0 0 8年 1月 Chinese Journal of Spectroscopy l aboratory January，2 0 0 8 水产品中强力霉素抗生素的快速测定① 罗峰② (福建省计量科学技术研究所 福州市 350003) 摘 要 建立水产品中强力霉素抗生素残留的快速检测方法。在弱碱性介质中．稀土离子La。 ／Y” 与强力霉素反应形成浅黄色络合物，最大吸收波长为390--392nm，摩尔吸光系数￡值为1．49X IO L·mo! ·cm_。．标准溶液线性浓度范围均为0．44—8．86~g／mL，鱼肉样品药物线性浓度范围为0．88— 8．86／zg／mL．平均加标回收率为9O．4％一1O6 oA；测定强力毒素为 4．0#g／mL的实际样品，测定偏差为 6．4％。 关键词 强力毒素．水产品，分光光度法。 中图分类号：0657．32 文献标识码：A 文章编号：1004—8138(2008)01—04—0036 1 前言 强力霉素大量应用于畜牧、水产养殖[1]，部分药残在生物体内积蓄，由此可能导致食品中强力 霉素药残超标，对消费者造成危害。研究建立快速、准确的强力霉索分析技术，对保障食品安全具有 重要的科学意义。 目前，强力霉素药残的分析方法较多，主要有液相色谱法 、化学发光法㈨、分光光度法 和 高压毛细管电泳法[7 等。近年来，利用药物羟基与过渡金属发生络合反应，根据产物光谱变化而定 量检测的分析技术得到快速发展[5]。其中采用稀土离子Ira。 ／Y抖，与四环素、土霉素等药物反应形 成浅黄色络合物，适合分光光度测定，已应用于部分食品中四环素药残的快速分析[6]，方法简单、快 速，为强力霉素的测定提供了良好的方向。迄今该法在水产品中强力霉素药残的分析应用尚未见报 道。 本文以La。 ／Y。 离子为探针，展开水产中强力霉素残留的快速检测技术研究。建立了水产品 的前处理技术，研究优化了稀土离子与待测强力霉素的络合反应，并应用于鱼肉样品强力霉素的药 物残留分析，鲫鱼肉样的加标回收率为90．4 一106 ，结果良好。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 760CRT紫外／可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)；800型离心机(上海手术器械 厂)；多功能食品切碎机(深圳联创实业有限公司)。强力霉素(DOTC)对照品(中国药品检验所)； La O。、Y O。(，AR．)；其他试剂均为分析纯；实验用水为二次蒸馏水。 ① 资助项目：福建省科技重点课题(2006Y0041，200lBA8O4A26—09) ② 联系人，电话：(O591(O591)8784l7l4，E．mail：xulin@fzu．edu．cn 作者简介：罗峰(1962一)．女，福州市人．高级工程师．主要从事化学分析工作． 收稿日期t2008·Ol·03，接受日期t2008-01·10 第l期 罗峰：水产品中强力毒素抗生素的快速测定 2．2 鱼肉样品前处理 将新鲜的鲫鱼洗净，去鳞、除去内脏，剔除鱼骨，通过电动匀浆机调速器搅拌，将绞不碎的物质 剔除。取1g鱼肉置于15mI 塑料离心管中加入5．0mI 5％的高氯涡旋振摇10min，4000 r／min离心 10min，用洁净玻璃注射器取上层液于10mI 容量瓶中。用氢氧化钠调节体系pH为7～8，将溶液倒 人15mi 塑料离心管，离心5min后，移人10mI 容量瓶，用水定容备用。 2．3 实验方法 准确移取1．0mI 的强力霉素溶液或样品于10．0mI 容量瓶中，依次加入 lmI 1．0×10 mol／L的La抖或4．0mI 1．0×10_。。mol／I 的Y抖溶液，1．0mI Tris—HC1缓冲溶液(pH=7．6)，用水 稀释至刻度，摇匀，在最大吸收波长处以lem液池测其吸光度，进行分析。 3 结果与讨论 3．1 体系的选择 由图l和图2可见，不同稀土离子与强力霉素形成的络合物具有相似的光谱特征，均在390～ 392nm有一个最大吸收峰。由于强力霉素分