流动注射分析技术在水质分析监测.pptVIP

目前FIA在国外的分析化学、仪器分析领域也是一个热门课题. 丹麦、德国、巴西、美国、日本英国、瑞典等许多国家都在F IA分析方法和分析仪器领域里取得了丰硕的成果. 随着F IA技术的不断完善,有些方法已被国际标准化组织( ISO)和有关国家纳入标准分析方法的行列. 如美国的《水和废水的标准分析》(第20版)中就有很多的F IA方法,日本也颁布了F IA分析方法通则. 在我国,有些科研工作者也在着手推动将F IA方法作为标准分析方法. 该系统也可以用一个两通道异步进样阀来实现定量取样和洗脱液的交替注入. 四、FIA在电厂化学中的其他应用 1. 利用FIA技术测定大孔阴树脂的交换性能： 基于氯离子、硫氰酸汞和铁离子在酸性介质中的显色反应，测定含氯离子的水溶液流过离子交换柱时，交换柱出水中氯离子的浓度，监测树脂的工作过程和交换性能，得到一条对应树脂连续进行离子交换的流出水的水质曲线，根据此曲线得到树脂的工作交换容量、平衡交换容量、全交换容量、交换速率和树脂利用率。 2.化学耗氧量的测定 流动注射分析光催化传感器测定COD法： 采用TiO2珠光化学柱光催化分解水样中有机物，当水样流过珠光化学柱时，在λ=365nm的紫外光照射下，有机物化合物分解而导致水样中氧的浓度变化，通过氧传感器响应信号的变化求出水样中COD。 线性范围为0.12～8mg/L. 3.FIA研究离子强度对活性炭吸附性能的影响： 利用流动注射分光光度法在线追踪固—液吸附动力学过程，从而解释离子强度对吸附过程的影响。 4.FIA在线检测R值： 以酸碱质子理论为基础，导出R与PO3-4和pH值的函数关系，在线检测PO3-4和pH值，从而“检测”出R值，用于指导生产过程炉水工况的调节。 5. 基于FIA技术的在线化学仪表(磷表、硅表、浊度计)： ①．试剂泵将一定量的试剂以试样塞的形式间歇地注射进入流动的试样流中进行分散混合与化学反应，因而节省试剂； ②．每次测定都重新认定基线，自动校正仪器的漂移； ③．具有自动清洗功能，避免了化学流路的污染，使化学漂移降低至最小程度； ④．仪器测定过程中，样品的交叉污染小，有利于浓度差别大的多路试样测定； ⑤．能定时自动用校正也进行校正； 6.全自动流动注射分析仪器 仪器能进行在线消解、在线蒸馏、在线萃取、在线稀释、和在线离子交换等样品预处理工作； 克服了手工分析，操作繁琐费时，分析工作强度大，要接触有毒有害的化学试剂，精密度和准确度差的缺陷； 仪器具有模块化、标准化、多功能等一系列特点，在自动进行总磷、总氮、氰化物、挥发酚、阴离子表面活性剂等化合物。 五、FIA的发展趋势 第一代流动注射分析（FIA）； 第二代顺序注射分析（SIA）； 第三代微珠注射分析（BIA）； 第四代阀上实验室； FIA与化学计量学及计算机测控技术的结合； FIA正朝着微型化、简单化、智能化方向发展； FIA将成为常规的分析测试手段广泛进入实验室及工业生产线，为生产和科研服务。 FIA不只是一种连续分析法，而将成为研究化学动力学及过程控制的重要工具。 ④痕量硅酸根的测定: 一定pH下,硅酸盐与钼酸铵作用生成硅钼黄,硅钼黄在还原剂作用下生成硅钼蓝,磷酸盐的干扰用草酸隐蔽. 4MoO42- + 6H+ →Mo4O132- + 3H2O H4SiO4 + 6Mo4O13 + 12H+ →2H4[Si(Mo3O10)4] + 6H2O H4[Si(Mo3O10)4] + 4 H+ + 4Sn2+ →H6[H2SiMo12O40 ]+ 4Sn4+ 分析速度50~70样/小时,线性范围0.5~2mg/L和10~100μg/L,检测限2.0 μg/L. 0.1%氯化亚锡 45rpm Sv(800μL) 无硅水 V RC1 170cm RC2 80cm D W RC3 50cm 5%钼酸铵 9%草酸 W P 50℃ φ1.14mm φ1.14mm φ0.79mm φ0.91mm 图15 测定炉水种微量硅酸盐的流动注射分析系统 W P R1 R2 S L V W PMT FC 图16 同时测定硅、磷的FIA流路图 P-蠕动泵；V-进样阀；FC-流通池；PMT-光电倍增管； L-反应盘管；R1-鲁米诺；R2-钼酸铵；S-试样；W-废液 ⑤FIA示差动力学同时测定硅、磷 基于硅钼多杂酸和磷钼多杂酸能直接氧化鲁米诺产生化学发光，而其形成速率有明显差异的特征，采用FIA示差动力学分析技术同时测定硅和磷。 ⑥动力催化FIA光度法测定痕量Cu(II)离子 图17 动力催化分光光度法测定Cu(II)离子FIA系统 如离子交换除盐系统阳床后除碳器除碳效果的评估，需要准确监测除碳器出水中碳酸盐（CO2）含量。 由于：