较低稀释比熔片制样X射线荧光光谱法测定磷矿石中12种主-岩矿测试.PDF

２０１３年２月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３２，Ｎｏ．１ Ｆｅｂｒｕａｒｙ２０１３ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ５８～６３ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１３）０１ ００５８ ０６ 较低稀释比熔片制样 Ｘ射线荧光光谱法测定磷矿石中 １２种主次痕量组分 王亚，许俊玉，詹秀春，屈文俊 （国家地质实验测试中心，北京 １０００３７） 摘要：当前应用Ｘ射线荧光光谱熔片制样技术分析测定较低含量、低荧光产额氟组分时，准确度较低，精密 度较差、检出限较高。本文运用５∶１较低稀释比熔样制片技术，采用波长色散Ｘ射线荧光光谱法测定磷矿 石中１１个主次量组分（Ｆ、ＮａＯ、ＭｇＯ、ＡｌＯ、ＳｉＯ、ＰＯ、ＫＯ、ＣａＯ、ＴｉＯ、ＭｎＯ、ＴＦｅＯ）和 １个痕量组分 ２ ２ ３ ２ ２ ５ ２ ２ ２ ３ （ＳｒＯ）。采用磷矿石、岩石国家一级标准物质、磷矿石管理样品和人工配制标准样品校准，经验系数法进行 基体校正，结果表明１２个组分分析方法的精密度和准确度较好，检出限较低，未知样品的分析结果比较满 意；氟的精密度、准确度和检出限均好于文献中１０∶１熔样稀释比得出的结果。该方法解决了压片制样测定 氟组分，熔片制样测定其他主次量组分的技术问题，同时也降低了熔片制样技术测定氟的检出限。 关键词：磷矿石；主次量组分；稀释比；熔片制样；Ｘ射线荧光光谱法 中图分类号：Ｐ５７８．９２；Ｏ６５７．３１ 文献标识码：Ａ 磷矿资源是一种不可再生资源。我国的磷矿资 测定海山磷块岩中氟和其他主次痕量元素，但是制 源主要用于制备磷肥，其伴生的氟资源对氟化工行业 备相应的超细粉末标准物质需要更多的分析步骤， 是一个重要的来源。提高磷矿石中氟在内的主次量 增加了工作量。本文通过熔样制片和稀释比实验， 成分分析的准确度，可以提升磷矿石中氟资源的利用 运用５∶１较低的稀释比，采用波长色散ＸＲＦ测定 率。Ｘ射线荧光光谱分析方法（ＸＲＦ）因制样简单、绿 磷矿石中主次量 Ｆ、ＮａＯ、ＭｇＯ、ＡｌＯ、ＳｉＯ、ＰＯ、 ２ ２ ３ ２ ２ ５ 色环保，在主次量元素同时分析方面一直具有明显优 ＫＯ、ＣａＯ、ＴｉＯ、ＭｎＯ、ＴＦｅＯ和痕量ＳｒＯ共 １２个组 ２ ２ ２ ３ 势，因此，建立磷矿石中包括氟组分在内的主次量元 分，拟解决因氟组分荧光产额低导致的准确度低、精 素同时测定的ＸＲＦ分析方法具有实际应用价值。 密度差、检出限高的问题，同时也保证其他 １１个组 磷矿石的ＸＲＦ分析技术已有报道。国外以压 分的准确测定。 片制样 ＸＲＦ技术为主［１－６］，国内研究有压片制样 ＸＲＦ技术测定［７－９］，也有熔片制样 ＸＲＦ技术测 １　实验部分 定［７，１０－１５］，但包括氟组分在内的主次量组分的同时 １．１　仪器及主要试剂 ［４］ 测定方法并不多见。２００６年 Ｓａｆｉ等 认为在磷矿 ＲＩＸ２１００型Ｘ射线荧光光谱仪（ＲＩＧＡＫＵ有限 石的不同化学分析方法中，压片制样ＸＲＦ分析技术 公司），端窗铑靶Ｘ光管，真空（５０Ｐａ）光路，视野光 是一种节约试剂、时间和劳动力的绿色环保化学分 栏 ３０ｍｍ。 Φ 析方法，该方法可以同时测定包括氟在内的１１个主 电热ＸＲＦ熔样机（ＦＲＯＮＴ－２型，国家地质实 次量组分，分析结果较好，但是氟组分的范围 验测试中心研制）：一次可以同时熔融４个玻璃片。