兽药分析的一般操作和结果计算.ppt

兽药分析技术 畜牧兽医系 张磊 任务四 兽药分析的一般操作 和结果计算 教学目标 学会兽药分析的一般操作技术，可以根据实验得出有效数字。 一、取样与留样 （一）兽药抽检 1、依据 《兽药质量监督抽样规定》 《取样管理规程》 （二）留样 1、留样的原则性要求 2、目的： （1）考察产品的质量稳定性 （2）确保产品在有效期（或复检期）内的安 全性、有效性。 （3）并为产品质量投诉时说明产品质量情 况提供依据。 3、范围： （1）市售产品 （2）试生产产品 （3）退货产品 4、规定要求： （1） 按产品质量标准设立与产品质量要求一致的常规留样室。 温度规定（常温留样室10-30℃、 阴凉留样室＜ 20℃及冷处留样4-8℃ ）。 湿度：45％-75％。 （2）明确产品留样品种、批次、数量、留样日期、留样人（专人进行留样观察并填写留样台帐和留样观察记录） 二、兽药分析中常用法定计量单位及常用术语 三、分析误差与数据处理 （一）误差分析 消除系统误差的方法 下列情况会引起什么误差，如果是系统误差，应采用什么方法减免？ 1 砝码被腐蚀。 2 天平的两臂不等长。 3 容量瓶和移液管不配套。 4 重量分析中不需要的成分被共沉淀。 5 天平的零点突然有变动。 6 样品吸收了水分。 7 试剂中含有微量的被测组分。 8 读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准。 9 重量法测二氧化硅时，试液中硅酸沉淀不完全。 10 以含量为98％的碳酸钠为基准物来标定盐酸的浓度。 校准仪器：滴定管、移液管、容量瓶、天平砝码。 空白试验：试剂、蒸馏水、实验器皿、环境带入的杂质。 对照实验：检查操作人员之间是否存在误差；检查新的分析方法是否准确；在生产中检查仪器是否正常，操作是否正确。 （2）偶然误差 外界条件保持一致。 但测得的一系列数据往往仍有差别，并且所得数据误差的正负不定。 有的数据包含正误差、也有的数据包含负误差，这类误差属于偶然误差。 偶然误差是由偶然因素所引起的，可大可小，可正可负，粗看似乎没有规律性。但事实上，当测量次数很多时，偶然误差的分布也有一定的规律－正态分布。 大小相近的正误差和负误差出现的机率相等，即绝对值相近而符号相反的误差是以同等的机率出现的。 小误差出现的频率较高，而大误差出现的频率较低，很大误差出现的机率几乎近与零。 上述规律可用正态分布曲线表示。图中横轴表示误差的大小，纵轴表示误差出现的频率。 在消除系统误差的情况下，平行测定的次数越多，则测定值的算术平均值越接近真值。 偶然误差的大小可由精密度表现出来，通常，精密度越高，偶然误差越小；精密度越差，偶然误差越大。 偶然误差的消除方法 增加平行测定次数。 在消除系统误差的前提下，平行测定的次数越多，则测得的算术平均值越接近于真实值。因此，常借助于增加测定次数的方法来减少偶然误差以提高分析结果的准确度。 （3）过失误差 除了上述两类误差外，往往还可能由于工作上的粗枝大叶，不遵守操作规程等而造成的过失误差。 例如器皿不洁净，丢损试液、加错试剂、看错砝码、记录及计算错误等等。这些都属于不应有的过失，会对分析结果带来严重影响。 2、准确度和精密度 （1）准确度 准确度由绝对误差和相对误差来表示。 绝对误差和相对误差 测定值与真值接近的程度。 绝对误差＝测定值－真值＝X－μ 相对误差＝ [（X－μ）? μ]?100% 测定铜矿中铜的含量为50.48%;若真实值为50.50%,求其绝对误差和相对误差。 解： 绝对误差＝50.48%－50.50%=－0.20% 相对误差＝－0.20%/50.50=－0.04% 绝对误差和相对误差都有正负。 相同的绝对误差，由于真值的数值不同，相对误差的差别很大。 所以，相对误差更能表示准确度的程度。 （2）精密度 表示测定值的重现性。 由绝对偏差和相对偏差表示。 绝对偏差d=个别检测值X－检测平均值 相对偏差d%=d/ ×100% 精密度由偶然误差来衡量，由平均偏差来表示。偶然误差越小，精密度越高。 准确度和精密度的区别 准确度高，一般精密度高。但高的精密度，不一定有高的准确度。 精密度高表示偶然误差小，平均偏差小。 在消除了系统误差的情况下，测定值的平均值接近真值。 消除偶然误差的方法是增加测定次数。 通常测定20次的算术平均值接近测定无穷次的算术平均值。 例1：某分析天平的称量误差为?0.3mg，如果称取试样重0.05g，相对误差是多少？如称取为1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明了什么问题？ 解：当称取0.05g试样时， 绝对误差＝ ?0.3mg 相对误差 ＝ (?0.3mg×10-3/0.05)100%= ? 0.6% 当称取1.00g