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食品理化检验中样品前处理分析 　　摘要：目的 分析食品理化检验中的样品前处理方法。方法 在食品理化检验的样品前处理中应用微波消解技术，在样品处理之前需要取样品量、样品消解时间、试剂剂量操作问题，寻找出便捷、经济、迅速的样品处理技术，方便食品微量元素的理化检验。结果 为了减少试剂剂量和消解液赶酸，可以在样品处理前需要控制好微波时间、消解温度、取样品量、试剂剂量和微波压力等，并测定砷预还原以及上级，避免消解液赶酸损伤微量元素，将检测步骤进行简化，提升其检测效率，提高微量元素符合测定结果以及标准物质符合物质标示值，检测结果显示食品有着较好的稳定性与重现性。结论 食品检测前处理方式中微波消解技术是较为经济、简便的处理方法，其应用价值能够在食品理化检验中显现。 　　关键词：食品；理化检验；样品前处理；分析 　　在处理样品的方法中，微波消解技术存在着些许不足和缺陷，因此需要寻找出简单、便捷而又准确的方法能适用于多种类型食物样品检测和分析，以此适用于食品检测工作之中[1]。微波消解技术特点在于使用少量的试剂、快速、少污染，能够有效的避免砷、汞元素的损失，食物样品重量不宜超过0.5 g，不易挥发的微量元素在进行样品处理的时候适用于开放型，这样就能有效的解决了少量的样品难题，并且不会限制其他的试剂。这样的检测过程需要不停的反复进行，在食品样品之中加入少剂量的硝酸以及过氧化氢，这样才能完全的消解食品样品，并且在这个过程不需赶酸，之后测定原子吸收分光光度计和原子荧光分光光度计[2]。消解体系选硝酸-氢氟酸进行之后，能够完全的消解食品样品，如果样品处理的溶液呈现出无色的透明状，则测定结果十分满意，现在将试验过程形成报告，报告的详细过程如下： 　　1 资料与方法 　　1.1仪器与试剂 微波消解仪器选择ALP奥普乐高通量仪器，原子吸收分光光度计选择上海仪电分析仪器有限公司提供的361MC型号，而原子荧光光度计则选择了北京锐光仪器公司提供的RGF-6800仪器，标准液则选择铁、锌、锰、铅、砷、铜、镉和标准液，在国家标准物质研究中心购买金属标准液，在使用之前需要将标准液稀释，将0.5 mol/L浓度的硝酸逐一稀释，将纯HNO3、纯40%HF、纯30%H2O2的试剂加入，试验用水需要为去离子水。 　　1.2制备食品样品 食品?悠沸枰?进行精密的称取，质量为0.3 g。样品的状态以半固体或者是固体为最佳，液体食品样品也需要精密的称取，质量为2 ml。如果食物样品中含有酒精成分，在进行检测之前需水浴驱除，把食物样品放置在聚四氟乙烯的消解罐之中，把浓度为1.0 ml纯HNO3加入其中，浸泡10 min，之后将0.3 ml纯30%浓度的H2O2加入，浸泡10 min之后，最后加入10 ml的水，均匀的摇晃样品，将样品方放置于微波消解仪之中，根据样品的特性设置消解时间、消解压力和消解温度，等这些参数设置好之后，样品开始消解。消解完毕之后，需要等待样品冷却，在样品溶液管之中加入检测的微量元素[3]。 　　1.3方法 测定铁、锰、铜和锌微量元素时采取火焰原子吸收法进行，在检测之前先设置空白值状态，检测顺序根据空白对照液、标准液以及样品顺序进行。石墨原子吸收法进行铅和隔的测定，铅元素的灰化和原子化温度分别是600℃和1700℃，而镉的分别为500℃和1600℃。汞和砷通过原子荧光光谱法进行检测，在检测之前将砷元素分标准液和样品之中加5 ml的硫脲和抗坏血酸的混合溶液，以4%浓度HNO3进行刻度标准液定容到刻度，而样品用水也是需要定容到刻度，砷负高压为260 V，灯电流为60 mA，灯载气流量为 800 mL/min，汞负高压为240 V，灯电流为40 mA，灯载气流量为600 mL/min，空白对照液以及样品溶液的计算通过标准曲线法计算进行。 　　1.4统计学方法 本文的数据分析采用统计学软件SPSS 16.0进行，采用χ2检验计数资料组间，采用独立样本t进行检验计量资料组间，当结果P0.05时，则表示为差异有统计学意义。 　　2 结果 　　2.1微波反应模式 在检验食品之中采样的样品多数是有机物，能够有效的适应为有机物反应模式和无机物反应模式，检验既安全又可靠需要控制好温度和时间之间的比例状态，将温度目标值设定好，在机器的启动功率能够直接辐射于激发反应，改变微波的密闭反应发射功率按照规定时间进行比例升温速率，而将温度的目标值能根据保持设定时达到，升压曲线通过压力传感达到实时显示[4]。微波反应模式能够让实验人员清晰的了解食物化学反应的温度，了解剧烈的温度变化以及物理当量变化，测量食物的反应临界点，有效的寻找出最佳的反应。 　　2.2试剂用量及取样量 为了完全消解食品样品，保障实验过程的安全性和结果的准确性，尽量做到少剂量加入，却能达到检测方法的敏感度，