甘油质量标准课件.docVIP

江西欧氏药业有限责任公司GMP文件 文件名称 甘油质量标准 页码 1/5 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量管理部 生效日期 文件编号 STP-ZL-02-002-00 分发部门 质量控制室，质量保证室，质量管理部，档案室，生产技术部，供应部 1 目的：为确保购进物料的质量，强化内控标准的管理，特制定本标准。 2 范围：适用于公司购进甘油的验收、检验和放行。 3 责任人：QC人员（化验员）对实施本标准负责，QC主任（质量控制实验室负责人）负责监督检查，质量部部长负责抽查执行情况。 4 标准内容1 物料的基本信息 1.1 物料名称和物料代码 1.1.1 物料名称 4.1.1.2 物料代码：F0021.2 质量标准依据 《中国药典》2010年版部1.3 经批准的供应商 2 取样、检验方法相关操作规程编号 2.1 取样规程编号：SOP-ZL-。 2.2 检验规程编号：。 3 定性和定量的限度要求 4.3.1【性状】本品为无色、澄清的黏稠液体；味甜，有引湿性，水溶液（1→10）显中性反应。本品与水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷或乙醚中均不溶。 4.3.2相对密度： 取本品，照《相对密度测定法》（编号：SOP-ZL-01-023-00）检查，在25℃时不小于1.2569。 文 件 名 称 甘油质量标准 文 件 编 号 STP-ZL-02-002-00 页码 2/5 4.3.4【鉴别】 （1取本品，照《红外分光光度法》（编号：SOP-ZL-01-013-00）检查，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集77图）一致。 4.3.4【检查】 4.3.4.1颜色： 取本品50ml，置50ml纳氏比色管中，照《溶液颜色检查法》（编号：SOP-ZL-01-005-00），与对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml，加水稀释至50ml制成）比较，不得更深。 4.3.4.2氯化物： 取本品5.0g，照《氯化物检查法》（编号：SOP-ZL-01-027-00）检查，与标准氯化钠溶液7.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.0015%）。 4.3.4.3 硫酸盐： 取本品10g，照《硫酸盐检查法》（编号：SOP-ZL-01-031-00）检查，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.002%）。 4.3.4.4脂肪酸与酯类： 取本品40g,加新沸过的冷水40ml，再精密加氢氧化钠滴（0.1mol/L）10ml,摇匀后，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过4.0ml。 4.3.4.5丙烯醛、葡萄糖与铵盐： 取本品4.0g，加10%氢氧化钾溶液5ml，混匀，在60℃放置5分钟，不得显黄色或发生氨臭。 4.3.4.6易炭化物： 取本品4.0g，照易炭化物检查法(编号：SOP-ZL-01-038-00)项下方法检查,静置时间为1小时,如显色,与同体积对照溶液(取比色用氯化钴溶液0.2ml、比色用重铬酸钾溶液1.6 ml与水8.2 ml制成)比较,不得更深. 4.3.4.7炽灼残渣: 取本品20.0g，加热至发火，停止加热，使自然燃烧后，放冷，照《炽灼残渣检查法》（编号：SOP-ZL-01-028-00）检查，遗留残渣不得过2 mg。 4.3.4.8铁盐： 取本品10.0g, 照《铁盐检查法》（编号：SOP-ZL-01-033-00）， 文 件 名 称 甘油质量标准 文 件 编 号 STP-ZL-02-002-00 页码 3/5 样品溶液与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.0002%)。 4.3.4.9重金属： 取本品5.0g，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，照《重金属检查法》（编号：SOP-ZL-01-029-00）“第一法”检查，含重金属不得过百万分之二。 4.3.4.10二甘醇，乙二醇与其它杂质： 取本品约10g，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液）5ml,加甲醇溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液；取二甘醇，乙二醇适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含二甘醇，乙二醇各0.5mg的溶液；精密量取5 ml，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml,用甲醇稀释至刻度，作为对照溶液。另取二甘醇，乙二醇，正己醇和甘油适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1 ml含有甘油400mg,二甘醇，乙二醇，正己醇各0.1mg的溶液，作为系统适用性溶液。照《气相色谱法》（编号：SOP-ZL-01-009-00）试验，用6%氰丙基