聚合物分析方法第四章高聚物的热解分析(质谱)-xingai.pptVIP

历史 1813年：Thomson使用MS报道了Ne是由22Ne和24Ne两种同位素组成，同位素分析开始发展 40年代初：MS用于石油工业中烃的分析，大大缩短分析时间 50年代初：质谱仪器开始商品化，并广泛用于各类有机物的结构分析，与NMR、IR等方法结合成为分子结构分析最有效的手段。质谱仪成为多数研究室及分析实验室标准仪器之一 80年代：非挥发性或热不稳定分子的分析进一步促进了MS发展 90年代：由于生物分析的需要，一些新的离子化方法得到快速发展，一些仪器联用技术如GC-MS，HPLC-MS，GC-MS-MS，ICP-MS等应用越来越多 质谱分析原理 由于在一定条件下，所得到的离子碎片的质量数及强度与样品分子的结构有一定的关系，因此质谱可用于结构分析。 质谱仪的组成 1. 真空系统 质谱仪的离子产生及经过系统必须处于高真空状态（离子源应达10-4～10-5Pa，质量分析器中应达10-6Pa） ，以减少离子碰撞损失。 真空度过低，将会引起： a）大量氧会烧坏离子源灯丝； b）引起其它分子离子反应，使质谱图复杂化； c）干扰离子源正常调节； d）用作加速离子的几千伏高压会引起放电。 通常，质谱仪采用机械泵预抽真空，再用高效率扩散泵连续地运行以保持真空。现代质谱仪采用分子泵可获得更高的真空度。 2．进样系统 3.离子源 4. 质量分析器 （1）单聚焦磁场