蒲公英冲剂质量标准探究.docVIP

蒲公英冲剂质量标准探究摘要：目的：建立蒲公英冲剂的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别蒲公英冲剂中蒲公英；利用反相高效液相色谱对蒲公英中的咖啡酸进行含量测定。结果：蒲公英冲剂的薄层色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；咖啡酸进样量在0.0188～0.2256gg范围内与峰面积积分值线性关系良好；平均加样回收率为99.65％(RSD=2.45％)。结论：本方法可靠、准确、专属性强，可用于蒲公英冲剂的质量控制。 关键词：蒲公英冲剂；质量标准；咖啡酸；薄层色谱；高效液相色谱 中图分类号：R284.1 文献标识码：A 　文章编号：1673-7717(2007)12-2640-02 蒲公英冲剂由单味中药蒲公英组成，临床上常用于上呼吸道感染、急性扁桃炎、疖肿、乳腺炎等，为临床常用中成药，卫生部药品标准中药成方制剂第八册(WS3-B-1659-93)中无其薄层鉴别及含量测定项目Ⅲ，笔者采用反相高效液相色谱法对蒲公英冲剂中的咖啡酸进行了含量测定，同时采用薄层色谱法对蒲公英进行了定性鉴别，建立了可靠、准确、专属性强的质量控制方法。 1.仪器和试药 HP1100高效液相色谱仪，HP ChemStation色谱工作站；寒多利斯万分之一电子天平(德国)；超声波清洗机(江苏昆山超声仪器有限公司)。 咖啡酸对照品(供含量测定用，由中国药品生物制品检测定所提供，批号：110885-200302)，蒲公英冲剂(本院制剂室提供，批号051107,051118、051122)。 甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其余化学试剂均为分析纯。 2.方法与结果 2.1蒲公英定性鉴别 2.1.1供试品溶液的制备　取本品4g，研细，加甲醇20mL，加热回流30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水10mL使溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加1mL甲醇使溶解，即得。 2.1.2对照品溶液的制备　取咖啡酸对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，即得。 2.1.3薄层色谱鉴别　照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各6μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以36％乙酸溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，见图1。 2.2咖啡酸含量测定 2.2.1色谱条件与系统适应性试验　色谱柱：AgiUent C18(4.6mm×250mm，5mm)；流动相：甲醇-0.1％磷酸溶液(26：74)；检测波长；323nm；柱温：25℃；流速：1.0mL/min，理论塔板数按咖啡酸峰计算应不低于3000。结果咖啡酸峰与其它化合物峰分离良好，色谱图见图2。 2.2.2对照品溶液的制备　精密称取干燥至恒重的咖啡酸对照品适量，加5％甲酸的甲醇溶解制成浓度为18.8μg/mL的溶液，即得。 2.2.3供试品溶液的制备　取装量差异项下的本品，研细，取约1.2g，精密称定，置锥形瓶中，精密加5％甲酸的甲醇溶液60mL，密塞，摇匀，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密移取续滤液50mL滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至5mL容量瓶，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液。即得。 2.2.4线性关系及标准曲线　精密吸取对照品溶液2、4、6、8、10、12μb，按2.2.1项下色谱条件测定峰面积，以峰面积(A)对进样量(x)μg进行线性回归，回归议程为Y=5412.77X-15.11(r=0.9998)，咖啡酸进样量在0.0376～0.2256μg内线性关系良好。 2.2.5精密度试验　精密吸取对照品溶液10μL重复进样6次，按2.2.1项下色谱条件测定峰面积，结果RSD=0.32％，表明本法精密度良好。 2.2.6稳定性试验　精密吸取供试品溶液20μL，分别于0、2、4、8、12h按2.2.1项下色谱条件测定5次，结果RSD=1.47％，表明供试品溶液于12h内基本稳定。 2.2.7重现性试验　取同一批样品(批号：051107)5份，按2.2.3项下方法制备供试品溶液，精密吸取供试品溶液20μL，按2.2.1项下色谱条件测定，结果RSD=1.73％，表明本法重现性良好。 2.2.8加样回收试验　取已知含量的蒲公英冲剂粉末(咖啡酸含量：32.83μg/g)5份，精密称定，分别精密加入咖啡酸对照品溶液(18.8μg/mL)1mL，按2.2.3项下方法处理，精密吸取加样供试品溶液10μL，按2.2.1项下色谱条件测定，结果详见表1。 2.2.9样