表面结构与表面分析--真空测量.pptVIP

1 1 北京大学化学与分子工程学院 － 表面与材料小组 * College of Chemistry and Molecular Engineering * 真空的测量 真空的测量，主要是利用气体的各种物理特性，参见图2.39： 气体产生的压强： 水银计、买氏真空计等； 气体的粘滞性： 旋转分子真空计； 气体动量： Knudsen辐射计； 气体热导率： 热偶真空计、Pirani真空计； 气体电离特性： 电离真空规、B-A计。 真空计分类 Source: A. Roth Fig. 2. 39 真空计分类 真空的压强范围很广，一般从102到10-16 Torr [图2.40]，还没有一种真空压强测量仪器可以在这么大的范围内连续测量，因此通常需要几种真空规配合使用。 合适的真空计的选取，一般考虑以下几点： 1）压强范围； 2）测量压强的类型，总压还是分压； 3）真空中的残余气体种类； 4）测量精度要求。 真空计选取 Fig. 2. 40 各种真空计的测量范围 Source: D. M. Hoffman, B. Singh J. H. Thomas, III 测量范围： 大气压到0.1 Torr。 优点： 简单，绝对压强测量。 如图2.41所示，其原理很简单： 其中P1为参比压强（一般为环境压强），P2为欲测的真空压强，h为液面高度差，?为液体密度，g为测量区重力加速度。 ? 肉眼一般可以测量出的误差是 ? 0.1 mm；用水银的话，1 Torr的压强的误差可达10％；用密度比较低的油，可以提高精度，降低误差。利用测高仪或显微镜，读数的误差可达 10-2 mm。目前，号称精度可达到 ? 10-5 mm。 ? 缺点：液体蒸汽会进入真空系统。例如水银在20℃时的蒸汽压为0.16 Pa，而现代扩散泵油蒸汽压为 10-6 Pa。为了减少这种污染，一般加上一个冷井以降低蒸气压。 液体压力计 Fig. 2. 41 U型液柱压力计 Source: J. M. Lafferty 测量范围： 1～10-6 Torr。 优点： 绝对压强测量常用的仪器。 ? 根据Boyle定律，P和V为Cut-off时的压强和体积，Pf和Vf为提升后达到终态时的压强和体积，终态是指毛细管2中的液面与毛细管1底端处于同一平面，则： 其中P就是要测量的系统的压强，A为毛细管的截面积，h为毛细管1和2 的液面高度差。 通常Ah V，故而： 麦氏真空计称为二次方操作模式，因为 P ? h2，测量跨度可达四个数量级。 McLeod真空计 Fig. 2. 42 McLeod真空计 Source: J. M. Lafferty McLeod真空计 如果，水银面每次都提升到相同的位置，即毛细管1内的液面与其封闭的底端的距离d保持不变，而让毛细管2的水银柱高度变化，设两个毛细管中的液面高度差为h，则： ? 对于Ad V，则有： 称为麦氏真空计的线性操作模式，因为P ? h，测量跨度可达二个数量级。 McLeod真空计的误差来源很多： 1）h的测量误差； 2）假设气体遵从Boyle定律，而实际上有误差； 3）假设在cut-off位置时毛细管中的气体温度与真空系统中的相同； 4）水银会粘着在毛细管壁上； 5）水银的蒸汽会到两边的系统中。? 误差可达20％或更高。? 缺点：操作起来很慢，不能快速跟踪真空系统中的压强变化。 McLeod真空计 热偶规和Pirani真空规 一根热丝在气体环境中的能量损失方式有三个部分［图2.43］：1）辐射，WR；2）支架的传导，WC；3）气体传热，WG。因此，总的热损失能量，WT，可表示为： 能量损失与压强有关，此为制作热导测量压强传感器的基础。 假设可以忽略热丝长度上因温度而引起的压强变化而导致WR和WC的变化量，即WR和WC可以被看作是背景的热量损失，它们决定了热导真空规的最低极限压强大小。 Fig. 2. 43 热量损失 Source: J. M. Lafferty 热导真空规的类型有两种［图2.44］： Pirani规： 热丝的温度由热丝电阻而测得； 热偶规： 有不同金属组成的热结点给出一个随温度而变化的电 压输出。? 这两种真空规是最常用的真空品种，分别由von Pirani和Voege发明。两者唯一区别在于如何观测热丝的温度。 Fig. 2. 44 Source: J. M. Lafferty 热偶规和Pirani真空规 热辐射的热量损失 假设一根丝长度为l的一小段长度dl，直径为r1，辐射系数为?1，温度T1；将其置于一个长的圆筒中，圆筒的直径为r2，辐射系数为?2，温度T2。假设T1 T2，那么热辐射的能量损失为： 一个清洁的金属表面如Pt的辐射系数为0.05，而烟煤（Soot）覆