试验三能谱仪结构及工作原理.DOC

实验三 能谱仪结构及工作原理 实验目的与要求 1. 掌握的实验原理； 2. 掌握实验的仪器结构； 3. 了解实验的仪器操作方法； 4.样品X射线能量色散谱分析方法是电子显微技术最基本和一直使用的，具有成分分析功能的方法，通常称为X射线能谱分析法，简称EDS或EDX方法。它是分析电子显微方法中最基本，最可靠，最重要的分析方法，所以一直被广泛使用。 1.特征X射线的产生 ? 特征X射线的产生是入射电子使内层电子激发而发生的现象。即内壳层电子被轰击后跳到比费米能高的能级上，电子轨道内出现的空位被外壳层轨道的电子填入时，作为多余的能量放出的就是特征X射线。高能级的电子落入空位时，要遵从所谓的选择规则(selectionrule)，只允许满足轨道量子数l的变化 l=±1的特定跃迁。特征X射线具有元素固有的能量，所以，将它们展开成能谱后，根据它的能量值就可以确定元素的种类，而且根据谱的强度分析就可以确定其含量。另外，从空位在内壳层形成的激发状态变到基态的过程中，除产生X射线外，还放出俄歇电子。一般来说，随着原子序数增加，X射线产生的几率(荧光产额)增大，但是，与它相伴的俄歇电子的产生几率却减小。因此，在分析试样中的微量杂质元素时可以说，EDS对重元素的分析特别有效。 图1.X射线产生的方式 2.能谱仪（EDS）的结构 在分析电子显微镜中均采用探测率高的EDS。从试样产生的X射线通过测角台进入到探测器中。图2示出EDS探测器系统的框图。对于EDS中使用的X射线探测器，一般都是用高纯单晶硅中掺杂有微量锂的半导体固体探测器(SSD：solid state detector) (图3.)。SSD是一种固体电离室，当X射线入射时，室中就产生与这个X射线能量成比例的电荷。这个电荷在场效应管(TEF： field effect transistor)中聚集，产生一个波峰值比例于电荷量的脉冲电压。用多道脉冲高度分析器(multichannel pulse height analyzer)来测量它的波峰值和脉冲数。这样，就可以得到横轴为X射线能量，纵轴为X射线光子数的谱图。为了使硅中的锂稳定和降低FET的热噪声，平时和测量时都必须用液氮冷却EDS探测器。保护探测器的探测窗口有两类，其特性和使用方法各不相同。 图. EDS探测器系统示意图 图.X射线探测器结构 3.分析技术 (1)X射线的测量 连续X射线和从试样架产生的散射X射线也都进入X射线探测器，形成谱的背底，因此要根据情况注意是否形成人为的假象。为了要减少从试样架散射的X射线，可以采用铍制的试样架。对于支持试样的栅网，也采用与分析对象的元素不同的材料制作。当用强电子束照射试样，产生大量的X射线时，系统的漏计数的百分比就称为死时间Tdead，它可以用输入侧的计数率RIN和输出侧的计数率ROUT来表示： Tdead=(1-ROUT/RIN)×100% (2)空间分辨率 对于分析电子显微镜使用的试样厚度入射电子几乎都透过薄膜试样。因此，入射电子在试样内的扩展不像图左边大块试样中扩展的那样大，分析的空间的分辨率比较高。在分析电子显微镜的分析中，电子束在试样中的扩展对空间分辨率是有影响的，加速电压，入射电子束直径，试样厚度，试样的密度等都是决定空间分辨率的因素。 图.入射电子束在试样内的扩散 (3)峰/背比(P/B) 特征X射线的强度与背底强度之比称为峰背比P/B，在进行高精度分析时，希望峰背比P/B高。按照札卢泽克(Zaluzec)理论，探测到的薄膜试样中元素的X射线强度N的表示式如下： N=(IσωpNρCt )/4επM 式中:I—入射电子束强度；σ—离化截面；ω—荧光产额； p—关注的特征X射线产生的比值；N0—阿弗加德罗常数；ρ—密度； C—化学组成(浓度)(质量分数，%)；t—试样厚度； —探测立体角； ε——探测器效率；M——相对原子质量。 ? 如果加速电压增高，产生的特征X射线强度稍有下降，但是，来自试样的背底X射线却大大减小，结果峰背比P/B提高了。 4. 能谱仪的应用 （1）定性分析 ??谱图中的谱峰代表的是样品中存在的元素。定性分析是分析未知样品的第一步，即鉴别所含的元素。如果不能正确地鉴别样品的元素组成，最后定量分析的精度就毫无意义。通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成份，但对于确定次要或微量元素，只有认真地处理谱线干扰，失真和每个元素的谱线系等问题，才能做到准确无误。为保证定性分析的可靠性，采谱时必须注意两条：采谱前要对能谱仪的能量刻度进行校正，使仪器的零点和增益值落在正确值范围内；选择合适的工作条件，以获得一个能量分辨率好，被分析元素的谱峰有足够计数，无杂峰和杂散辐射干扰或干扰最小的EDS谱。 动定性分析 自动定性分析是根据能量位置来确定峰位，直接单击操作/定性分析按钮，即