银-铜合金中磷的测定-中国有色金属标准质量信息网.DOC

YS ICS 77 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T××××—201× 红土镍矿化学分析方法 磷量的测定 钼蓝光度法 Method for chemical analysis of laterite nickel ores- Determination of phosphorus content- Phosphorus molybdenum blue spectrophotometry （草案） ××××-××-××发布 ××××-××-××实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前 言 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由北京研究总院负责 本部分由广州有色金属研究院分析测试中心、西北有色金属研究院分析中心、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、河南纳士科技股份有限公司、常熟检验检疫局技术中心、紫金矿业集团股份有限公司、中宝滨海镍业有限公司参加起草。 本部分主要起草人：高颖剑，XXX，XXX 本部分参加起草人：  范围 本部分规定了红土镍矿中磷含量的测定方法。 本部分适用于红土镍矿中磷含量的测定。测定范围：0.003%～0.10% 方法提要 试样用盐酸、硝酸、氢氟酸分解，用高氯酸冒烟赶氟，并将偏磷酸氧化为正磷酸。在硫酸介质中，磷与钼酸铵形成磷钼黄，用抗坏血酸为还原剂，将磷钼黄还原为磷钼蓝，于分光光度计波长690nm处测定其吸光度。 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸镏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 硝酸（ρ1.42g/ml） 3.2 盐酸（ρ1.19g/ml） 3.3 高氯酸（ρ1.67g/ml） 3.4 氢氟酸（ρ1.15g/ml） 3.5 氨水（ρ0.91g/ml） 3.6 硫酸（ρ1.84g/ml） 3.7 硫酸（2+3） 3.8 酚酞指示剂：2.5g酚酞溶于500ml乙醇中。 3.9 盐酸-氢溴酸混合液：将两份盐酸（ρ1.19g/ml）与一份氢溴酸（ρ1.48g/ml）混合。 3.10 硝酸铋-硫酸溶液：称取10g硝酸铋〔Bi（NO3） 式中： m1—从工作曲线上查得的磷量，μg； m—试样量，g； V—试液总体积，ml； V1—分取试液体积，ml。 7 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。 表2重复性限 WP／% 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5％，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。 表3再现性限 WP／% 每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 YS/T ××××—×××× II II