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应用快速解吸化学电离质谱法测定-上海有机化学研究所
第42 卷第d 期 化学学报 Vol. 42 , No. 4
1984 年4 月 A OIA. GHIMJGA SINIOA Apr. , 1984
a
应用快速解吸化学电离质谱法测定
热不稳定有机化合物
姜龙飞.游幸阴
〈晨光化工研究院，四川省富顺县〉
对热不稳定的极性有机化合物的结构和分子量测定，一直是有机质谱学面临的困难
课题.过去，场解吸技术是获得这类化合物分子量的主要方法.但是，它要求复杂的设备
和较高的操作技巧，且不能给出有结构特征的碎片离子. MoLafferty 等田首先报道了难
挥发分子的解吸化学电离(Desorp古ion ohemioal ionization, DCI). 后有人用聚四氟乙
烯惰性表面固和活化过的场解吸丝田作载体，研究了高至五肤的各种多肤及苯甲酸锅盐
和何盐. Rapp 等(4J用锦丝成功地获得了薯萤皂昔(M 868) 及三肤(BaoProLeuGlyOMe，
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M 399) 等的 DCI 谱.
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然而，在某些热不稳定有机化合物的质谱分析中，传统的 DCI 技术受到很大限制.这
类化合物的解吸温度较高，在未达到其解吸温度前，样品已全部分解.
为了解决这个问题，作者发展了热不稳定有机化合物的快速解服化学电离技术
(Fa的 desorp也ion ohemioal ioniz的ion， FDCI) ，并用以研究分子量在 1000 左右的糖背、
多肤和硬脂酸重金属盐. 它们的 FDCI 谱不仅有明显的质子化分子离子峰，且有丰富的
特征碎片离子，足以对己知类型的化合物作出鉴定.
实验
用备有化学电离掘的 MAT44S 型气相色谱-四极质谱联用仪. 载体为自制螺旋型
。 .1mm 锦鸽丝.以微量注射器把1μg/μL 样品榕液滴于灯丝上，待溶剂蒸发后，通过直
接进样探头把载体送入化学电离室.化学电离反应气为异丁烧，压力约 350μ，Pa.
灯丝依靠电流加热，可用计算机控制的程序升温，亦可在 0.1 秒瞬间加热至预定温
度.灯丝温度未经校正，与定标温度间有一定误差.
FDOI 谱均用瞬间加热法获得.在极快的加热速度下，样品在短时间内耗尽，使采集
数据的时间窗口非常狭窄p 因此，必须快速扫描.鉴于样品分子量较大p 我们将有兴趣的
质量范围分成若干区间3 分段扫描记录. 在研究升温速度与样品量对质子化分子离子丰
度的影响时y 用单离子检测法记录质于化分子离子在整个升温过程中的积分丰度.
1982 年 11 月 18 日收到.
·通讯联系人.
392 42 卷
报
化 学 学
结果和讨论
-、糖苦的 FDCI 谱
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