QJ044烷基醇胺脱硫系统中总热稳盐含量的测定doc.doc

沧州分公司企业标准 烷基醇胺脱硫系统中 QJ/CZFGS 13.044-2008(A/O) 总热稳盐含量的测定 1 适用范围 本方法适用于石油加工气体脱硫系统中贫胺溶液总热稳盐含量（HSS）的测定。 2 方法概述 样品通过阳离子交换树脂交换后转换成相对应的酸，然后用标准碱液滴定进行定量计算。 3 仪器和设备 3.1 酸式滴定管，1支。 3.2 碱式滴定管，1支。 3.3 胶头滴管，1支。 3.4 250毫升锥形瓶，2个。 3.5 小烧杯，1个。 3.6 电子天平（精度0.1mg），1台。 试剂 001×7型阳离子交换树脂。 10%盐酸溶液。 0.01M氢氧化钠标准溶液。 去离子水。 酚酞指示剂。 饱和氯化钠溶液。 PH试纸，1-14 5 实验步骤 5.1 新树脂首先进行预处理后待用。 预处理方法：新树脂首先用饱和氯化钠溶液约2倍于树脂体积的量浸泡18～20小时，然后放尽盐水，用清水漂洗干净，使排除水不带黄色，用2%4%的氢氧化钠溶液约2倍于树脂体积的量浸泡树脂2～4小时（或小流量清洗），放尽碱液后，冲洗树脂直到排出水中性为止。用5%的盐酸溶液约2倍于树脂体积的量浸泡树脂4～8小时，放尽酸液，用去离子水漂洗至中性待用。 5.2 树脂装柱：在酸式滴定管中填上少许棉花，并加入半管去离子水，将处理后的树脂满满装入酸式滴定管中，边装边轻轻敲打滴定管，使树脂在管中均匀填实。 ??沧州分公司2008-10-01 发布 2008-10-15实施 5.3 在20毫升小烧杯中精确称取约0.5克贫胺样品，并记录重量。 5.4 将样品用去离子水稀释至2毫升，倒入树脂中，称样烧杯用去离子水淋洗干净，淋洗 水全部倒入树脂柱内，滴出液用滴定锥形瓶接收。 5.5 等样品经过树脂后，用去离子水淋洗树脂柱，淋洗液也接收在滴定锥形瓶中，直至用PH试纸测试出树脂柱中滴出的淋洗液呈中性（PH=7）即可。 5.6 在滴定锥形瓶中加2～3滴酚酞溶液指示剂后，用0.01M的NaOH溶液滴定，当锥形瓶中的溶液变成桃红色，静置半分钟颜色不变时即为终点，记录下所消耗的NaOH的体积。 5.7 如果还需测定其他的样品，用15毫升10%的HCL溶液倒入树脂柱进行再生，再用去离子水淋洗至淋洗液呈中性，即可按步骤5.3进行测定。 6 计算 6.1按下式计算试样中总热稳盐含量： VNaOH×MNaOH×11.9 WHSS% = Wsample WHSS% - 总热稳盐质量百分含量，%； VNaOH - 滴定所消耗的氢氧化钠的体积，毫升； MNaOH - 滴定所用氢氧化钠的浓度，摩尔/升； Wsample – 样品重量，克。 6.2 按下式计算试样中总热稳盐阴离子含量： WHSS% WHSSAnion% = Adjustment Factor WHSSAnion% -总热稳盐阴离子质量百分含量，%； Adjustment Factor – 胺调节因子 不同化合物的胺调节因子如下： 化合物 MDEA DEA DIPA TEA FLEXSORB 胺调节因子 2.50 1.98 2.66 2.98 3.40 7 精密度 单个试样两次平行测定结果之差不得超过平均值的1%。 注释： 在整个树脂装填过程中，去离子水面必须始终高出树脂，装填好的树脂应该均匀无气泡。树脂装填体积为整个酸式滴定管体积的3/4。 为减少滴定过程中产生的误差，在实验过程中作如下规定： 当贫胺液中热稳盐含量在3%～6%之间时应称取约0.5克贫胺液； 当贫胺液中热稳盐含量在6%以上时，应将贫胺液质量调整到约0.25克； 当贫胺液中热稳盐含量在1.5%～3%之间时，应将贫胺液质量调整到约1.0克； 当贫胺液中热稳盐含量在1.5%以下时，应将贫胺液质量调整到约2.0克； 由于在具体操作中无法确认热稳盐的具体范围，一般都采用约0.5称量贫胺液，滴定操作后，经计算可确认热稳盐的范围，再采用上面的