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仪器分析第04章 原子吸收(荧光)光谱
中山大学化学学院 邹世春 实验通知 题目:《仪器分析实验》基本要求与注意事项 时间:本周五19时。 地点:教学楼210楼 值日生: 值日生责任:负责实验准备(仪器设备的调试,配备试剂)、课后卫生、负责关灯关门。 实验报告:对现象、原理和结果进行独立思考、详细认真分析。 实验通知 生客题目:实验 pH值的测定 时间:下周五1,2,3,4和周五5,6和7,8节 地点:生科楼5楼 值日生:第1组(分8组) 值日生责任:负责实验准备(仪器设备的调试,配备试剂)、课后卫生、负责关灯关门。 实验报告:对现象、原理和结果进行详细认真分析。 三名日裔科学家获2014年诺贝尔物理学奖 10月7日消息,诺贝尔物理学奖于北京时间10月7日下午5点45分揭晓,赤崎勇(Isamu Akasaki)、天野浩(Hiroshi Amano)为日本籍科学家,中村修二(Shuji Nakamur)已加入美国国籍。 2014诺贝尔化学奖 ⑷ 精密度高 火焰原子吸收光谱(FAAS) 的 RSD 可达1~3%,最好时可以达到0.3%或更好。 ⑸ 应用范围广 可测70 种元素 ⑹ 用样量小 FAAS进样量为3~6mL/min,微量进样可小至10μL~50μL。GFAAS液体进样量为10μL~20μL,固体进样量为毫克量级。 ⑺ 仪器设备相对比较简单,操作简便,易于掌握 AAS不足: 多元素同时测定有困难; 对非金属及难熔元素的测定尚有困难; 对复杂样品分析干扰也较严重; 石墨炉原子吸收分析的重现性较差。 一. 原子化能 atomization energy 定义 是将处于气态下基态的一个多原子分子分解成原子的状态所对应的能量变化。一般来说这个过程要吸收热量。即ΔE0。 原理 : 将分子分解成其组成原子,需要打破原子间的化学键,这个过程往往需要施加能量给分子,这个能量就是原子化能。它是一个分子包含的所有化学键能的总和。 标准加入法数据处理: 对于未知或对样品浓度知道不是很清的样品,可采用标准曲线法及加标分析法。取若干份体积相同的试液(CX),依次按比例加入不同量Cs的待测物的标准溶液(CO),定容后浓度依次为: CX , CX + CO , CX + 2CO , CX + 3CO , CX + 4CO …… 分别测得吸光度为:AX,A1,A2,A3,A4……。 以A对浓度Cs做图得一直线,直线反向延长,交于Cs负轴于一点CX,CX点即待测溶液浓度。 4. 原子化条件 火焰原子化: 火焰类型(温度-背景-氧/还环境); 燃助比(温度-氧/还环境); 燃烧器高度(火焰部位-温度); 石墨炉原子化: 升温程序的优化。 具体温度及时间通过实验确定。 干 燥——105oC 除溶剂,主要是水; 灰 化——基质,尤其是有机质的去除。在不损失待测原 子时,使用尽可能高的温度和长的时间; 原子化——通过实验确定何时基态原子浓度达最大值; 净 化——短时间(3~5s)内去除试样残留物,温度应高于原 子化温度。 二、测量方法 1. 标准曲线法 标液配制注意事项:合适的浓度范围; 扣除空白; 标样和试样的测定条件相同; 每次测定重配标准系列。 2. 内标法:标准样和内标样比值-----待测样和内标样的比值 优点:消除气体流量、进样量、火焰湿度、样品雾化率、溶液粘度以及表面张力等的影响,适于双波道和多波道的AAS。 3. 标准加入法:标样中加入待测样 主要是为了克服标样与试样基质不一致所引起的误差(基质效应)。 注意事项:须线性良好; 至少四个点(在线性范围内可用两点法); 只消除基体效应,不消除分子和背景吸收;
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