基于冷冻熔炼的液-液萃取样品富集技术研究.PDF

中国科学: 化学 2012 年 第42 卷 第1 期: 1 ~ 8 SCIENTIA SINICA Chimica SCIENCE CHINA PRESS 论 文 基于冷冻熔炼的液-液萃取样品富集技术研究 ①* ① ① ② ① 张维冰 , 王智聪 , 万昊 , 魏远隆 , 张凌怡 ① 华东理工大学化学与分子工程学院, 上海 200237 ② 江西省出入境检验检疫局综合技术中心, 南昌 330002 *通信作者, E-mail: weibingzhang@ 收稿日期: 2012-03-06; 接受日期: 2012-05-02 doi: 10.1360/032012-124 摘要 本文通过对区域熔炼原理及液-液萃取技术的探讨, 发展了一种简单高效的基于 关键词 冷冻熔炼的液-液萃取样品富集新技术. 通过理论分析, 探讨了冷冻熔炼、常温液-液萃取 冷冻熔炼液-液萃取 液-液萃取 以及冷冻熔炼液-液萃取中溶质浓度的分布特征, 通过富集效率的探讨证明冷冻熔炼液- 区域熔炼 液萃取技术是液-液萃取与区域熔炼技术的结合. 通过葡萄汁样品的分析, 对该技术进行 富集效率 了评价. 理论计算求得冷冻熔炼液-液萃取中相应组分的富集效率为 4.5, 而试验测得富 葡萄汁样品 集效率为4.8, 两者结果一致, 说明冷冻熔炼液-液萃取是一种简单高效的样品富集技术. 1 引言 目标化合物和蛋白质、脂类等物质在熔点上的差 别, 低温下这些干扰物在水相冷冻结冰, 而待测物 随着科学进步和人类物质生活水平的不断提 在有机相富集, 因此可以得到比较干净的样品用于 高, 分析化学所涉及到的样品越来越复杂, 对分析方 后续分析. 文献报道的有肉制品[11] [12] 、奶制品 、水产 法灵敏度、选择性等的要求越来越高, 尤其是对于样 品[13, 14] [15] [16] [17] [18] 、蜂蜜 、西红柿 、棕榈油 和废水 中 品中痕量组分的准确定量, 直接影响到检测方法的 农残的测定, 甚至牛奶中药物[19] 的测定等, 均取得较 应用. 好结果. 液-液萃取技术是一种重要的样品前处理手段, 葡萄汁中含有多种多酚类化合物, 如酚酸类 是根据物质在互不相溶的液体之间溶解度的不同而 (没食子酸、丁香酸、安息香酸、鞣花酸等) 、黄酮醇 达到分离和富集的目的. 因其具有选择性高、分离效 类(槲皮素、山奈酚等) 、黄烷醇类(儿茶素等) 、黄烷 果好、回收率高、操作简便等优点, 不仅用于分析科 酮醇类、花色苷类和芪类化合物( 白藜芦醇)等, 多酚 [1~3] 学领域, 还广泛用于工业生产中物质的富集纯化等 .