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物质的制备----分离与提纯
永嘉中学 杨 晓 物质的制备---分离与提纯 二轮复习之: (1)仪器a的名称:____________;装置b的作用:_________________ (2)合成过程中要求无水操作,理由是_________________________。 (3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致____________。 A.反应太剧烈 B.液体太多搅不动 C.反应变缓慢 D.副产物增多 (4)分离和提纯操作②的目的是_____________________________。 该操作中是否可改用乙醇萃取?_____(填“是”或“否”),原因是________。 (5)分液漏斗使用前须_______________并洗净备用。萃取时,先后加入待萃取液和萃取剂,经振摇并______________________后,将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻,分层。分离上下层液体时,应先__________,然后打开活塞放出下层液体,上层液体从上口倒出。 (6)粗产品蒸馏提纯时,下来装置中温度计位置正确的是_____________,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。 A B C D 反应条件控制 分离提纯装置(蒸馏) 1 考题分析 分离提纯(萃取与分液) 分离提纯基本操作 (萃取与分液) (2012浙江高考28题) 基本仪器 实验制备原理 1 考题分析 (2013温州二模28题) ⑴合成过程中要求无水操作,理由是______。将含结晶水的醋酸钠加热制无水醋酸钠,观察到盐由固体→液体→固体→液体。第一次变成液体的原因是____。 ⑵合成过程的加热回流,要控制皮应呈微沸状态,如果剧烈沸腾,可能导致( ) A. 使肉桂酸蒸出影响产率 B. 使乙酸酐蒸出影响产率 C. 肉桂酸脱羧成苯乙烯,进而生成苯乙烯低聚物,甚至生成树脂状物 D. 反应变缓慢 ⑶仪器A的名称_____:玻璃管B的作用_____。 ⑷分离和提纯操作中,步骤①加Na2CO3目的是_____。 (5) 水蒸气蒸馏就是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中,使该有机物在 ,低于100℃的温度下,与水共沸而随着水蒸气一起蒸馏出来。步骤②的目的____,蒸馏结束后先____,再____,以防倒吸。 (6) 步骤③加活性炭目的是____:若趁热过滤在抽滤装置中进行,下列操作错误的是( ) A. 布氏漏斗和滤纸要事先用沸水预热 B. 各步操作的动作一定要快 C. 为防止滤纸破损,混和液必须用玻璃棒引流至布氏漏斗 D. 吸滤瓶内的溶液可直接从支管口倒出 实验制备原理 反应条件控制 基本仪器 分离提纯 分离提纯 分离提纯 题号 考查内容 满分 平均分 得分率 28(1) 制备原理 2 1.32 0.66 28(2)(3) 条件控制和仪器 4 2.25 0.56 28(4) 分离与提纯 2 0.82 0.41 28(5) 分离与提纯 3 1.57 0.52 28(6) 分离与提纯 3 2.08 0.69 温州市二模28题情况分析 1.乙酸乙酯的提纯: [CH3COOC2H5(乙酸、乙醇、乙醚、水)] 饱和Na2CO3溶液 分液 饱和食盐水 无水MgSO4 饱和氯化钙溶液 过滤 2 盘点教材 蒸馏 已知:乙酸乙酯的沸点为77.1 ℃ ,乙醇的沸点为78.4 ℃ ,乙醚的沸点为34.6℃ 分液 分液 除去乙酸 除去乙醇 干燥 先蒸馏出乙醚,再蒸馏出乙酸乙酯 除去Na2CO3 2.阿司匹林的提纯: 2 盘点教材 2 盘点教材 3.硝酸钾的提纯: 固体溶解 蒸发 趁热过滤 晶体A 滤液 冷却、抽滤 晶体B (1)晶体A的主要成分是________,含有的少量杂质是_________,要除去晶体 A中的少量杂质的方法是_______________. (2)晶体B的主要成分是________,含有的少量杂质是_________,要除去晶体 B中的少量杂质的方法是_______________. NaCl KNO3 用热水或饱和氯化钠溶液洗涤或重结晶 KNO3 NaCl 用冷水或饱和硝酸钾溶液洗涤,或重结晶 水蒸气蒸馏装置 减压蒸馏装置 3 知识整合一 普通蒸馏装置 关于蒸馏的几种特殊情况 A B C 3 知识整合二 关于过滤的几种特殊情况 1、减压过滤 优点:速度快、得到的沉淀较干燥 适用范围—不能用于:胶体、颗粒太小沉淀 布氏漏斗 *当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时,会腐蚀滤纸,此时可用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。 玻璃砂漏斗 目的:防止因冷却导致其它晶体析出 温馨提示:
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