硅胶的活度2.实验原理硅胶活度与含水量.pptVIP

Contents Hot Tip Diagram Diagram Cycle Diagram Cycle Diagram Diagram Diagram L o g o 1. 实验目的 2. 实验原理 3. 实验步骤 　 　　　4. 思考题 1.学习薄层板的铺制方法。 2.掌握Rf值及分离度的计算方法。 3.熟悉薄层色谱法的一般操作方法。 4.了解薄层色谱法在混合物的分离、鉴定中 　的应用。 1. 实验目的 硅胶的硅醇基（活性中心，吸附中心）与极性基团形成氢键而表现其吸附性能，由于各组分的极性基团与硅醇基形成氢键的能力不同，而各组分被分离。硅胶吸附水分形成水合硅醇基而推动吸附能力。 硅胶的活度 2. 实验原理 硅胶活度与含水量、比移值的关系 IV 28 III 25 II 15 　小 　大 I 0 　Rf 活度级 硅胶含水量% 0.08 靛酚蓝 0.19 苏丹红 0.58 二甲黄 Rf 偶氮染料 硅胶活度II~ III 对应偶氮染料的Rf值 将混合物两斑点（荧光板上为暗斑）与同板上的对照品SG、SM2比移值进行比较分析。 分离 定性鉴别 2. 实验原理 混合物 混合物在环己烷－丙酮（2.7：1）展开系统下，分离为两个斑点 分离参数 薄层色谱法是将待测样品点样展开后，与相应对照品按同法所得的色谱图对比，用以药物鉴别、杂质检查或含量测定的方法 仪器与试剂 CMC-Na 紫外分析仪 乳钵 毛细管 层析缸 硅胶GF254 3. 实验步骤 乙酸乙酯-甲醇（19：1） 环己烷-丙酮（2.7：1） 混合物 SG、SM2对照品 目测法、荧光薄层板 分次点样 湿法制板 显色 展开 点样 铺板 3. 实验步骤 上行展开 铺板 硅胶GF2548克 CMC-Na 24ml 研磨均匀平铺于玻璃板上 点样 直径2-4mm 点样方式：分次点样 试样溶剂：试样溶解 　　度好，易挥发的有 　　机溶剂 展开 饱和15min 上行展开 边缘效应 展开剂的蒸发速度从薄层中央到两边缘逐渐增加，使边缘溶剂上升较中央多，致使近边缘溶质的迁移距离比中心大，即Rf值大。 展开方式 上行展开 径向展开 双向展开 多次展开 显色 显色方法 目测法 显色剂显色 紫外灯下观察 荧光薄层板 硅胶的活度 测量三个化合物的Rf值，与标准值进行比较。 L L0 0.08 靛酚蓝 0.19 苏丹红 0.58 二甲黄 Rf 偶氮染料 硅胶活度II~ III 对应偶氮染料的Rf值 分离与鉴定 测量混合物两组分的分离度R及Rf值，与对照品进行比较。 Rf1 = RfSM2 Rf2 = RfSG ? ? SG 混合物 SM2 W1 W2 d