灰分的定义与分类.PPT

食 品 分 析 第五章 灰分的测定 一、灰分的定义与分类 灰分：灰分经高温灼烧后残留下来的物质（氧化物与盐）。 高温：550-600℃（马福炉或灰化炉）。 一、灰分的定义与分类 成分：金属和非金属组成，还有微量元素（除去C、H、N外的元素）。 五十余种，金属元素：K、Na、Ca、Mg、Fe； 非金属元素：Cl、S、P、Si； 微量元素：Mn、Co、Cu、Zn。 以上成分对人体发育具有很大的生理价值，占人体体重的4-5%。 一、灰分的定义与分类 分类 （1）根据灰分的物理性质（水溶性，热水），可分为： 水溶性灰分：K、Na、Ca的氧化物和可溶性盐。 水不溶性灰分：食品加工过程中污染的泥砂，铁、铝的金属氧化物，碱土金属的碱性硫酸盐。 （2）根据灰分的酸碱性来分类。 酸溶性灰分：溶解于酸中。 酸不溶性灰分：污染的泥砂及其本身含有的SiO2。 二、测定意义 1．总灰分是一项有效的质量控制指标 如通过测定灰分可判断小麦、大米加工的精度。 面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。富强粉应为 0.3 ~ 0.5%，标准粉应为0.6 ~ 0.9%， 灰分越小，精度越高。 如：快餐面要求其灰分符合一定的指标，如超标，质量差。一般灰分要求控制在0.4%以下。 二、测定意义 2．食品是否符合卫生要求，有无污染。 文献记载，牛乳总灰分在0.6-0.9%，实际测定中，牛乳总灰分很少低于0.68%或者高于0.74% （0.68%-0.74%），如果测定的灰分低于0.68%或者高于0.6%，可判断牛乳中已掺假。 果汁，果酱其浓度与水果汁含量有关，测得其灰分后，便可知果酱是否掺假。 生产明胶、果胶类胶制品，灰分是它胶冻性能的标志。同时还可检验食品加工过程的污染情况。所以，灰分是食品成分全分析的项目之一。 三、总灰分的测定 （一）食品在灰化过程中的化学变化（高温） 1.有机物中脂肪、蛋白质、碳水化合物等首先脱水，碳化，然后碳与空气中氧气生成CO2，一部分逸散。 2.蛋白质中含有的氮生成N2或NH3，逸散。 3.有机酸盐变成无机酸盐，如植物性食品中常含有草酸钙，经高温加热分解成CaCO3，进一步加热分解为CaO。 4.含S、P的氨基酸生成含S、P的盐类，硫酸根离子和磷酸根离子。 5.磷酸盐在阴离子多的情况下产生P2O5。 6.砷在100℃以上直接挥发掉。 （二）样品的预处理和碳化（注意事项，操作要点） 1.样品不要磨得太细。过细时，有机物氧化不完全。 2.样品为液体时，定量的样品先放在水浴锅中蒸干，然后再放置于马福炉中。 3.肉类、蔬菜类可先用烘箱干燥法，然后再放入马福炉。 4.脂肪含量高的食品，一般先将脂肪分离掉，再灰化（碳化时脂肪易变性）。 5.碳化要缓慢进行，干馏时会产生大量气体，如温度升高太急，会急速地产生气体将颗粒带走，待烟冒完后，再进行高温灼烧。 （三）灼烧条件的选择 1．灼烧温度的选择 （1）控制温度在550-600℃。 原则：有机成分发生变化（易挥发），而无机成分要保留，但温度较低时，灰化时间较长。 （2）快速测定时，选用700℃，要求加入固定剂，使无机成分不易损失。 快速灰化有机物的变化 ①碳水化合物，在330-350℃易分解（CO2 ↑ +H20↑），高糖或胶体食品，可能产生碳化，引起发泡或膨胀，使样品逸出引起损失，所以这类物质应缓慢加热，控制发泡，或者加1滴植物油。 ②脂肪：350℃冒烟，此时要控制温度防止着火（燃烧后可能使部分微粒散失）。 ③蛋白质：350℃冒烟，不采用灼烧，而往往采用湿法灰化。350℃时易分解，但赖氨酸不易分解，故其含量较大时，应延长消化时间。组氨酸、色氨酸都含有杂环，也不易分解。若用干法灰化，动物蛋白质需要在高温（550-600℃）才能灰化。 （三）灼烧条件的选择 2.灼烧时间 不固定。取决于灰分的颜色：浅灰色或接近于白色。 若呈红棕色，说明灰分中含有大量的Fe2O3；呈绿色，说明存在Mn盐。 3. 灰化容器——坩埚。 坩埚盖子与埚要配套。 坩埚材质有多种： ① 素瓷 　 ② 铂 　 ③ 石英 ④ 铁 　 ⑤ 镍等， 个别情况也可使用蒸发皿。 ① 素瓷坩埚 优点：耐高温可达 1200 ℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时，易炸裂破碎。 （三）灼烧条件的选择 ② 铂坩埚优点：耐高温达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF，吸湿性小。 缺点：价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。使用不当会腐蚀或发脆。 4. 取样量 根据试