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实验六 液体吸附法测固体的比表面积1 实验目的（1）学会用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面积。（2）了解郎缪尔单分子层吸附理论及溶液法测定比表面积的基本原理。2实验原理在一定温度下，固体在某些溶液中的吸附与固体对气体的吸附很相似，可用朗缪尔单分子层吸附方程来处理。朗缪尔吸附理论的基本假定是：固体表面是均匀的，吸附是单分子层吸附，被吸附在固体表面上的分子相互之间无作用力，吸附平衡是动态平衡。根据以上假定，推导出吸附方程：(2-1)式中：K为吸附作用的平衡常数，也称为吸附系数，与吸附质、吸附剂性质及温度有关，其值越大，则表示吸附能力越强；Γ为平衡吸附量，1g吸附剂达吸附平衡时，吸附的溶质的物质的量（mol/g）；Γ∞为饱和吸附量，1g吸附剂的表面上盖满一层吸附质分子时所能吸附的最大量（mol/g）；c为达到吸附平衡时，溶质在溶液本体中的平衡浓度。将(2-1)式整理得：(2-2)以1/Γ对1/c作图得一直线，由此直线的斜率和截距可求得Γ∞、K以及比表面积S比。 S比= Γ∞NAA (2-3)式中，NA阿伏伽德罗常数；A为吸附质分子的截表面积（m2）；S比为比表面积。假设吸附质分子在表面是直立的，A=1.52×10-18m2。活性炭是一种固体吸附剂，对染料次甲基蓝具有很大的吸附倾向。研究表明，在一定的浓度范围内，大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子层吸附，符合朗缪尔吸附理论。本实验以活性炭为吸附剂，将定量的活性炭与一定量的几种不同浓度的次甲基蓝相混合，在常温下振荡，使其达到吸附平衡。用分光光度计测量吸附前后次甲基蓝溶液的浓度。从浓度的变化求出每克活性炭吸附次甲基蓝的吸附量Γ。 (2-4)式中：V为吸附溶液的总体积(L)；m为加入溶液的吸附剂质量(g)；c和c0分别为平衡浓度和原始浓度(mol/g)。当原始溶液浓度过高时，会出现多分子吸附，如果平衡后的浓度过低，吸附又不能达到饱和。因此原始溶液浓度和平衡浓度都应选择在适当的范围。本实验原始浓度为0.2%左右，平衡浓度不小于0.1%。次甲基蓝具有以下矩形平面结构：其摩尔质量为373.9g/mol，阳离子大小为17.0 ×7.6× 3.25 ×10-30 m3。根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比(2-5)式中，A为吸光度，I0为入射光强度，I为透过光强度，为吸光系数，b为光径长度或液层厚度，c为溶液浓度。次甲基蓝溶液在可见区有2个吸收峰：445nm和665nm。但在445nm处活性炭吸附对吸收峰有很大的干扰，故本试验选用的工作波长为665nm，并用分光光度计进行测量。可见分光光度计的结构一般由五部分组成：3仪器和试剂（1）仪器722型光电分光光度计及其附件1台；康氏振荡器1台；容量瓶(500mL)6个；容量瓶(50mL,100mL)各5个；2号砂心漏斗1只，带塞锥形瓶(100mL)5个；滴管若干；移液管若干。（2）药品次甲基蓝(质量分数分别为0.2%和0.1%的原始溶液和标准溶液)；颗粒状非石墨型活性炭。4实验步骤（1）样品活化将颗粒活性炭置于瓷坩埚中，放入500℃马弗炉中活化1h，然后置于干燥器中备用。(颗粒状活性炭已备好，此步骤略去)（2）平衡溶液取5个洁净干燥的100mL带塞锥形瓶，编号，分别准确称取活性炭0.1g置于瓶中，记录活性炭的用量。按下表中的数据配制不同浓度的次甲基蓝溶液，然后塞上磨口瓶塞，放置在康氏振荡器上振荡适当时间，振荡速率以活性炭可翻动为宜。吸附样品编号12345V(w0.2%次甲基蓝溶液)/mL302015105V(蒸馏水)/mL2030254045样品振荡达到平衡后，将锥形瓶取下，用砂心漏斗过滤，得到吸附平衡后溶液。分别称取滤液5g，放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。可以用减量法来称取活性炭,具体数据见数据处理4；室温下样品在振荡器上振荡1~2小时为宜，以吸附达到平衡为准。平衡滤液可认为其密度与水相同，取5mL即为5g，但我们发现，5mL稀释到500mL后的溶液吸光度已经超过了吸光光度计的测量范围，故选择取用2.5mL。（3）原始溶液为了准确称取质量分数约为0.2%的次甲基蓝原始溶液，称取2.5g溶液放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。（4）次甲基蓝标准溶液的配制用移液管吸取2mL，4mL，6mL，8mL，11mL质量分数0.01%标准次甲基蓝溶液于100mL容量瓶中。用蒸馏水稀释至刻度，即得2×10-6、4×10-6、6×10-6、8×10-6、11×10-6的标准溶液，待用。次甲基蓝溶液的密度可以用水的密度代替。（5）选择工作波长对于次甲基蓝溶液，工作波长为665nm，由于各台分光光度